【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 固体物质的测定

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
固体物质的测定
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of solids matter1主题内容与适用范围
GB/T14415—93
本标准规定了天然水、冷却水、炉水全固体、悬浮物、溶解固体和溶解固体经灼烧后残留物及减量的测定方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水中固体物质的测定。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3全固体的测定
本方法适用于全固体含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样的测定。3.1方法提要
本方法是将一定体积的水样，置于质量称至恒定的蒸发皿中蒸干后，转入105～110℃烘箱中烘至质量恒定。所得剩余残留物为水中全固体。3.2仪器
3.2.1蒸发Ⅲ：100mL（白金、石英或瓷蒸发血）。3.2.2电炉、电热板、红外加热板或水浴锅。3.3分析步骤
3.3.1将洗净的蒸发Ⅲ，置于105110℃烘箱中烘1h，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。
3.3.2准确量取一定量充分摇勾的水样（全固体含量大于25mg），注入已烘至质量恒定的蒸发Ⅲ中，置于加热器上蒸发。当水样体积较大时，可采用低温电炉，电热板或红外加热板蒸发、浓缩，并不断补加水样直至体积减少至20～30mL后，移到沸腾的水浴锅里继续蒸干。在蒸发浓缩过程中注意不要使水样沸腾，同时为防止环境中杂质的污染，应在蒸发血上放置三角架，并加盖表面皿或加防护罩。还应注意水浴锅的水面不能与蒸发Ⅲ接触，以免沾污蒸发血，影响测定结果的准确性。3.3.3将已蒸干的水样残留物连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中，烘干2h。取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量，再在相同条件下烘0.5h，冷却后称量，如此反复操作直至质量恒定。3.3.4若水样中含有大量硫酸钙、硫酸镁时，将已蒸干的样品在180185℃烘至质量恒定。3.3.5若水样中含有大量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，可于水样中加入25.0mL1%碳酸钠溶液后，于180~~185℃烘至质量恒定。同时作加25.0mL1%碳酸钠溶液的空白试验，在结果计算时减去碳酸钠空白值。
国家技术监督局1993-04-24批准814
1994-01-01实施
3.4分析结果计算
GB/T 1441593
水样的全固体含量X（mg/L）按式（1）计算，并注明干燥温度。X = (G, - G) ×1 000 × 1 000式中：（G2——烘干后全固体与蒸发Ⅲ的质量，g；,——蒸发血的质量，8，
V—水样的体积，mL。
4悬浮物的测定
本方法适用于悬浮物含量大于25mg/L的天然水、冷却水、炉水水样测定。(1）)
4.1方法提要
4.1.1水样中能用某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮物，使用不同的过滤材料可以获得不同的测定结果。所以，测定结果应注明所用过滤材料。本方法的过滤材料是采用G.玻璃过滤器或定量快速滤纸。
4.1.2新的过滤器使用前先用盐酸溶液（1+4)洗净，再用试剂水冲洗数次，置于烘箱内烘至质量恒定后使用。
4.1.3已使用过的过滤器砂芯往往附有沉淀物，若为脂肪类用四氮化碳清洗，若为有机物用重铬酸钾溶液浸泡4～5h后，再用试剂水冲洗至无沉淀物。置于烘箱内烘至质量恒定后使用。4.1.4当水样悬浮物含量小于25mg/L时，可由全固体与溶解固体之差求得。即：悬浮物=全固体一溶解固体
4.2仪器
4.2.1过滤器：“上玻\G.玻璃过滤器（孔径3~4μm)。4.2.2滤纸：定量（快速）。
4.2.3电动真空泵或水力抽气器。4.2.4吸滤瓶：容积2L。
4.3分析步骤
4.3.1将洗净的G，过滤器置于105～110℃烘箱中烘1h，取出，移入干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。
4.3.2将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。4.3.3推确量取一定量充分摇匀的水样（悬浮物含量大于25mg）逐次注入过滤器中，进行抽滤，并不断补加水样直至水样全部滤过。滤液应澄清透明，否则应重新过滤。如滤液用来作全分析时，应将最初滤过的200mL滤液，再过滤一次。4.3.4水样全部过滤后，用少量试剂水将水样容器及过滤器清洗数次，然后将过滤器移至105～110℃烘箱中烘干1h。取出，置于干燥器内，冷却至室温，称量，再在相同温度下烘干0.5h冷却称量，如此反复操作直至质量恒定。
4.3.5采用滤纸过滤时，应将滤纸在称量瓶中烘至质量恒定（称量时要盖紧瓶盖）。然后过滤水样，过滤完毕将滤纸和悬浮物一起移入称量瓶中，于105～110℃烘箱中烘干1h，取出置于干燥器中，冷却至室温称量。再在相同温度下烘干0.5h，冷却称量。如此反复操作直至质量恒定。4.4分析结果计算
水样的悬浮物含量X(mg/L)按式(2)计算：X = (G - G) ×1 000 × 1 000（2）
GB/T 14415--93
式中：2-一悬浮物与过滤器（或滤纸与称量瓶)质量，G-—过滤器（或滤纸与称量瓶）质量，多：V~--水样体积,mL。
5溶解固体的测定
本方法适用于溶解固体含量大王25L的天然水，冷却水，炉水水样测定。5.1方法提要
溶解固体是指分离悬浮物后的滤液，在已知质量的蒸发血内干，并在105~~110℃烘干至质量恒定所得结果。
5.2仪器：
5.2.1蒸发：100mL（白金、石英或瓷蒸发通）。5.2.2过滤器：“上玻\G4玻璃过滤器（孔径3～4um）。5.2.3滤纸：定量（快速）。
5.2.4电动真空泵或水力抽气器。5.2.5吸滤瓶：容积21。
5.2.6加热器：水浴锅、电炉、电热板或红外加热板。5.3分析步骤
5.3.1将洗净的蒸发斑置于105110℃烘箱中烘下1h。取出，移入干燥器中冷却至室温，称量。如此反复操作直至质量恒定。若要进行灼烧残留物及灼烧减量测定时，蒸发扭还应在600土25C灼烧至质量恒定。
5.3.2准确量取凝量充分摇匀的水样（溶解固体含量大于25mg，测定灼烧残留物及灼烧减量时应大于50mg），按悬浮物测定方法进行过滤。5.3.3将滤液注入质量恒定的蒸发中，于加热器上蒸发，采用全固体测定方法，把水样蒸干。5.3.4将已蒸干的水样残留物连同蒸发通移入105110℃烘箱中烘干2h。取出蒸发皿，置于干燥器内冷却至室温，迅速称量。再在相同条件下烘0.5h，冷却后再次称量，如此反复操作直至质量恒定。5.4分析结果计算
水样的溶解固体含量X（mg/L）按式（3）计算：X(G,G)×1 000×1 000
式中：G溶解固体与蒸发血的质量，g，G蒸发m质量，g，
-—水样体积，mL。
6灼烧减量及灼烧残留物的测定
本方法适用于天然水、冷却水、炉水水样测定。**（3）
6.1方法提要
溶解固体在600土25℃高温炉中灼烧30min后，剩余物质的质量，称为溶解固体的灼烧残留物；所失去的质量，称为溶解固体的灼烧减量。6.2仪器
6.2.1高温炉。
6.2.2蒸发：100mL白金或瓷蒸发Ⅲ。6.3试剂
25%（m/V）硝酸铵溶液。
6.4分析步骤
GB/T 14415—93
6.4.1按溶解固体测定方法的操作步骤测定溶解固体（所取水样应满足烘干后溶解固体量大于50mg）。此内容来自标准下载网
6.4.2滴加25%硝酸铵溶液润湿溶解固体，先用低温加热，将其干燥。6.4.3将干燥后的溶解固体移入600土25℃高温炉中，灼烧30min。6.4.4取出，移入干燥器中，冷却至室温，称量。6.5分析结果计算
6.5.1水样灼烧残留物X(mg/L)按式（4)计算：X = (G, -G) ×1 000 × 1 000V
式中；G2…灼烧残留物与蒸发Ⅲ质量，g;G——蒸发血质量,g;
V——水样体积，mL。
6.5.2水样灼烧减量X(mg/L）)按式（5)计算：X =溶解固体一灼烧残留物
附加说明：
本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热工研究所负责起草。本标雅主要起草人张茂月、张渡。本标准等效采用日本工业标准JISK0101一1979灼烧残留物及灼烧减量测定。（4)
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