【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 化学耗氧量的测定 重铬酸钾快速法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
化学耗氧量的测定重铬酸钾快速法Analysis of water used in boller and cooling system--- Determination of chemical oxygen demand---Rapid method with potassinm iichromate1主题内容与适用范围
本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法。GB/T 14420--93
本标推适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗载量的测定。化学耗氧量（以氧计）的测定范围为0~50mg/L，浓度大于50mg/L时应稀释后测定。2引用标准
G36903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要
本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学耗氧量的目的。测定中加入适量硝酸银和销酸铋，以消除氯离子的干扰。4斌剂
4.1硫酸银-硫酸溶液：
称取10g硫酸银（Ag2SO)溶于11硫酸（密度1.84g/mL），贮存于棕色瓶中。4.2试亚铁灵指示剂：
称取1.48g邻菲啰琳（即1-，10-二氮杂菲）和0.70g硫酸亚铁（FeSO·7HzO）溶于200mL二次蒸馏水，贮存于棕色瓶中。下载标准就来标准下载网
4.3重铬酸钾标准溶液，0.004000mol/L推确称取1.177g优级纯重酸钾（预先在105~110C烘箱中于爆2h并在干燥器中冷却至室温）溶于试剂水，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4硫酸亚铁铵溶液，0.012mol/l称取4.70g酸亚铁铵「FeSO，，（NH),SO4·6H,O)溶于试剂水，加10mL硫酸（密度1.84名/mI.），冷却后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此浴液在使用前按下法标定：月移液管吸取5.00mL重铬酸钾标雅溶液（见4.3）注入丁锥形瓶中，加人45mL二次蒸罐水稀释，再加5mL硫酸银-硫酸溶液（死4.1）。充分冷却后加入1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色刚变至红色为终点。记下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积a（mL），按式（1)计算硫酸亚铁铵溶液的浓度c(mo1/1)：
国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施
4.5硝酸银溶液，10%（m/V）：
GB/T 14420---93
= 0. 004 000 X 6 × 5. 00/a称取10g硝酸银溶于100mL除盐水，贮存于棕色瓶中。4.6硝酸铋溶液：
称取1g硝酸铋(Bi(NO3)：·5H,O)溶于100mL硫酸溶液（1+2)。4.7二次蒸馏水：
为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸馏水中加入约5mL硫酸（密度1.84g/mL）和0.2g纯高锰酸钾（使水保持紫红色），再蒸馏一次以制得二次水。凝汽式电厂高压炉无污染的过热蒸汽凝结水，一般也可作为二次水用。5仪器
5.1球形冷凝器（长30cm）。
5.2锥形瓶（磨口，150或250mL）。5.3电炉（600~800W）及石棉网。5.4微量滴定管（10mL）。
5.5容量瓶（1000mL）。
5.6移液管（5ml.,10mL)和吸液管(2mL）。5.7秒表或计时器
6分析步骤
6.1用移液管吸取10.00mL水样置于回流的磨口锥形瓶中,加1mL硝酸银溶液(10%(m/V)),摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀（当氯离子含量在5003000m/L时，应各2mL）。6.2用移液管加人5.00mL0.004000mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石（预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净），装上球形冷凝器和通入冷却水。6.3从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银-硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min（从沸腾算起），婷北加热。
6.4稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入50mL二次蒸馏水洗涤管壁。取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。
6.5加1滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液（见4.4)滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。
6.6另取10.00mL二次蒸馏水按6.1～6.5条步骤进行空白试验。7分析结果的计算
用重铬酸钾快速法测定的耗氧量按式(2)计算：(COD)e. =(b - 4) ×c××1 000 V
= (b -- a) × c × 8 000/V
式中：（COD)—-用重铬酸钾快速法测定的耗氧量（以O，计），mg/L；b空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,mL；α-—滴定水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积,mL；834
GB/T1442093
一硫酸亚铁铵溶液的浓度（以Fe2+计）,mol/L；32—-1mmolOz的质量,mg/mmol;
8允许差
1 mmol Fe2+所需氧(O2)的mmol数，按下式反应：Fe2++
-所取水样的体积，mL；
-1 L的mL数,mL/L。
-O, + H+= Fe3+ +
水样中耗氧量在不同范围时的允许差如表1所示。表1耗氧量范围与允许差
耗氧量
10.1～20.0
20.1~30.0
30.1~40.0
40.1~50.0
室内允许差
室间允许差
标样允许差
注：①取水样后要迅速测定耗氧盘，如不能及时测定，应将水样加入硫酸调节pH至2以下保存，但仍不能存放过久。
②加硝酸银和硝酸铋时，必须按先后顺序加入，不能二者同时加入，否则氯离子的干扰不能完全消除，使测定结果偏高。
③所用浓硫酸必须纯净，不应含有黑色悬浮物存在。①若回流时颜色出现绿色，表示耗氧量过高，应用二次蒸馏水稀释后测定。附加说明：
本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由能源部西安热工研究所归口。本标准由武汉水利电力学院、江苏省电力试验研究所共同起草。本标准主要起草人钟金昌、孙国铭。835
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