【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 硫化氢的测定 分光光度法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
硫化氢的测定分光光度法
Analysis of water used in boiler ad cooling system~Determination of sulfurated hydrogen-Spectrophotometry1主题内容与适用范围
本标准规定了测定水中硫化的分光光度法GB/T14425-93
本标准适用于天然水、炉水和冷却水中硫化氢的测定。适用范围：0.1～1.6rmg/L2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要
在酸性溶液中，在三氯化铁存在下，硫化氢与N，N-二甲基对苯二胺二盐酸盘反应生成蓝色的亚甲期假，反应如下：
NH,- 2HCI →+ 4FeC1 + HS
(CH),N
+NHCI+4FeC2+6HCI
颜色深度与水中硫化氢含量成正比。N(CH?
本法在氧化-还原性物质存在时有干扰，亚硫酸根、硫代硫酸根10mg/L以上有干扰，硫氰酸根少量也有干扰。三价铁离子的干扰，加磷氢二胺可消除。4试剂
4.10.1mo1/碘溶液：取12.7g碘租45g碘化钾共同溶于约300mL1试剂水中，加水至1L，保存在综色试剂瓶中，bzxZ.net
4.210%（m/V）碘化钾溶液。
4.3硫酸溶液（1+1）。
4.4硫酸溶液（1+4)。
4.5盐酸溶液（1+1）。
4.610%三氯化铁溶液（质/容）。4.710%磷酸氢二胺溶液（质/容）。国家技术监督局1993-04-24批准8.0
1994-01-01实施
GB/T14425-93
4.8N.N-二甲基对苯二胺二盐酸盐贮备溶液：3.1gN,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐溶于80mL硫酸（1+1)中，加1级试剂水至100mL。使用期不超过1个月。4.9N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐工作溶液：取N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐贮备溶液25mL，加硫酸(1+1)至100mL。使用时配制。4.101%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉于10mLI级试剂水中，搅匀。一面搅拌一面加入90mL沸水中，煮沸1min使用时配制。
4.11硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定。4.11.10.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取24.89g硫代硫酸钠（NazS,O：·5H,O)溶于1L新煮沸冷却的1级试剂水中，加入0.1g碳酸钠摇匀，将溶液保存于棕色试剂瓶中，静止数日后标定。4.11.2称取于120C下烘干2h冷却的重铬酸钾0.1g～0.15g（称准至0.1mg）三份，分别置于400~500mL碘量瓶中，用20~～30mLI级试剂水溶解。4.11.3加入10mL碘化钾溶液，10mL硫酸（1+4)溶液，盖上玻璃塞，置于暗处静置5min。4.11.4用I级试剂水冲洗玻璃塞及碘量瓶内壁，并稀至200mL左右，立即用硫代硫酸钠溶液滴定游离出的碘，至溶液呈淡黄绿色时，加1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色，记录所用硫代硫酸钠的总量。
硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(1)计算：M=
式中：m重铬酸钾质量，g；
294.18——1molK,Cr20，的质量；6
m X1 000
294.18·a
a—所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL。4.12硫化钠标准溶液(1mL相当于0.01mgHzS)的配制及标定：（1）
4.12.1硫化钠贮备溶液的配制：称取硫化钠（Na2S·gHO）·7.6g，用少量水冲洗其表面，在滤纸上吸去水分，溶于新煮沸冷却的Ⅱ级试剂水中，移入1L容量瓶。用水稀至刻度，使用时标定。4.12.2硫化钠贮备液的标定：吸取20.00mL0.1mol/L碘溶液注入300mL碘量瓶中，加0.5mL盐酸（1+1），加20.00mL硫化钠贮备溶液（吸量管尖端插入已酸化的碘溶液中），立即密闭，振荡混合，放置数分钟。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色消失为止，记录所消耗的体积a（mL）。另取20.00mL0.1mol/L碘溶液于300mL碘量瓶中，加0.2mI.盐酸（1十1），同样用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定。记录空白试验所消耗的体积6(mL）。硫化钠标准溶液浓度c按下式（2)计算：c=(ba)f×
式中：a—标定时硫代硫酸钠标准溶液所消耗体积，mL；b—-空白试验硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积，mL,1.7——0.1mol /L硫代硫酸钠溶液1mL相当硫化氢的量，mg。..+**...( 2 )
f-—0.1 mol /L硫代硫酸钠溶液的因数。4.12.3硫化钠工作溶液（1mL相当于0.01mgHzS)的配制：根据标定浓度，吸取一定体积硫化钠贮备液于200mL容量瓶中，加新煮沸冷却的Ⅱ级试剂水至刻度，溶液浓度由备液浓度计算。831
5仪器
5.1分光光度计。
5.2电水箱。
5.3碘量瓶400~500mL
6分析步骤
6.1工作曲线绘制：
GB/T 14425--93
6.1.7粮据待测水样硫化氢含量范围，按表1中所列数，分别把硫化钠工作溶液（1ml含0.01mgHzS），注入一组50mL具塞比色管中。表1硫化氢标准溶液配制
蔬化钠工作溶液，mL
相当水中硫化数含量，mg/L
6.1.2分别加新煮沸冷却的I级试剂水约40mL，加1mL硫酸（1+1)，用水稀释至刻度8
6.1.3加N.N-二甲基对苯二胺二盐酸盐工作溶液0.5mL，振荡混合，加1mL三氟化铁溶液，再振动混合放罩1mn。
6.1.4加1.5mL磷酸氢二胺溶液，振动混匀后，放置5min。6.1:5以试剂空白作参比，在波长670nm下测定显色液的吸光度，绘制工作曲线。6.2水样的测定
6.2.1取样后立即用中速滤纸过滤，弃去最初约50mL滤液，再取适量的滤液作为水样（含硫化氢量0.005~0.08mg）于具塞的50mL比色管中，按6.1.2至6.1.5的操作步骤测定吸光度值（水样若需贮存时，将水样充满具塞的塑料瓶中，滴加20%氢氧化钠溶液至pH约为12，立即加塞不留有气泡，保存于0~～10℃水箱中）。
6.2.2从工作曲线查得水样中硫化氨的含量。7精密度
本方法的相对标准偏差4.8%~10%。附加说明：
本标准由中华人民共和国能源部科技司提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由东北电力学院负责起草。本标准主要超草人岳慧灵、王颖全、赵桂云。本标准参照采用日本的JIS中K0101一1979锅炉用水中硫化物测定方法。832
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