【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of iron免费标准bzxz.net
1主题内容与适用范围
本标准规定了全铁（包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。GB/T 1442793
本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则31,10-菲罗啉分光光度法
3.1方法概要
水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH为4～5的条件下，亚铁和1，10-菲罗啉反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。本方法测定范围为5～200μg/L。大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。3.2试剂
3.2.1浓盐酸(G.R.级）。
3.2.2浓氨水(G.R.级）。
3.2.310%（m/V)盐酸羟胺溶液。3.2.40.1%（m/V)1,10-菲罗啉溶液：称取1g1，10-菲罗啉溶于100mL无水乙醇中，用级试剂水稀释至1I、摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。3.2.5乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于I级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用1级试剂水稀释至1L，摇勾后贮存。
3.2.6铁标准溶液。
3.2.6.1铁贮备溶液（1mL含100μgFe）：称取0.1000g纯铁丝（含铁99.99%以上）于80~100mL1moi/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。
3.2.6.2铁工作溶液（1mL含1μgFe），吸取上述铁贮备液10.00mL，注人1L容量瓶中，加入10mL1mol1.盐酸溶液，用1级试剂水稀释至刻度（使用时配制）。3.3仪器
3.3.1分光光度计，并附有100mm比色血。国家技术监督局1993-04-24批准1994-01-01实施
GB/T 14427-93
3.3.2所用玻璃器Ⅲ，均需用盐酸溶液（1+1)浸泡，然后用1级试剂水充分冲洗干净。3.4分析步骤
3.4.1工作曲线的绘制：
3.4.1.1按表1取-系列铁工作液于组50mL容量瓶中，并用1级试剂水稀释至刻度表1铁标准溶液的配制
铁工作液体积，ml,
相当水样含铁量，pg/1.
3.4.1.2将配制好的标准溶液分别移入一组编号相对应的125mL锥形瓶中，各加入2mL盐酸（1+1），加热浓缩至体积略小于25mL。冷却至30℃后，加盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，静止5min，加0.1%1,10-菲罗啉溶液5mL，摇匀后每个锥形瓶中各加-小块刚果红试纸，慢慢滴加氮水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为红紫色，此时pH为3.8~～4.1，然后各加乙酸-乙酸铵缓冲液5mL，摇匀后移入原50mL容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度。在分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色Ⅲ，以1级试剂水为参比测定吸光度。
注：为了避免氨水在调整过程中过量（即刚果红试纸变成红色），一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后用氨水（1+1)逐滴调节。
3.4.1.3将各所测吸光度减去编号为“0”的空白值（包括水空白和试剂空白）和相应铁含量用最小二乘法进行回归计算，得回归方程后绘制回归曲线，此即为标准工作曲线。3.4.2水样的测定
3.4.2.1用盐酸溶液（1+1)将取样瓶洗涤后，用1级试剂水清洗干净，然后加入浓盐酸直接取样（每500mL水样加浓盐酸2mL）。
3.4.2.2取50ml水样于125mL锥形瓶中，加入2mL盐酸（1+1），然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩，发色后在分光计上测定吸光度。3.4.2.3同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值即为试剂空白值，3.4.2.4测得水样吸光度值减去试剂空白值后，查标准工作曲线或由回归方程计算即得水样含铁量。3.5分析结果的计算
水中铁含量X，μg/L按式(1)或式(2)计算：x=c×
式中：C—一从标准工作曲线上查得的铁含量，g/L；V—所取水样的体积，mL。
式中Y—水样吸光度减去试剂空白值；α回归曲线斜率；
——-回归曲线截距。
3.6精密度
铁含量小于10μg/L时，为10%～30%；1G～200 μg/L时,为10%以内。
44,7-二苯基-1,10-菲罗啉光度法4.1方法概要
GB/T 14427--93
水样先用酸煮沸使各种形态的铁处理成离子态，然后用盐酸羟胺还原，在pH为34条件下和4，7-二苯基-1，10-菲罗作用生成红色的二价铁络合物，用异戊醇或正丁醇从水溶液中萃取出来，测定其吸光度进行定量。此络合物的最大吸收波长为533nm。本方法测定范围为150滋/L
铜、锰、铝、锌、镁、钠以及硅酸盐、磷酸盐含量小于1m/L.时，不干扰铁的测定。4.2试剂
4.2.1浓盐酸（高纯）。
4.2.2氨水(1+1)(G.R.级）。
4.2.3异戊醇或正丁醇（优级纯）。4.2.4 95%乙醇。
4.2.54,7-基-1.10-菲罗溶液，称取0.4175g4，7-苯基-1,10菲罗琳［(CH）C12HN2溶于500mL95%艺醇中，摇匀.贮于棕色瓶中，并在暗处保存。4.2.610%（m/V）盐酸羟胺溶液：需要提纯后使用。提纯方法如下，取100m盐酸羟胺溶被，滴加氨水（1→-1）或盐酸（1+9）调节溶液的pH至3.5（用pH计测定），转移入分液漏斗，加入6mL47-二苯基-1，10-菲罗啉溶液，混勾后，放置1min，然后加入群戊醇或正厂醇20mL，振荡1min，静止分层，移去水层，并弃去醇层，再加入3mL4，7-二萍基-1，10-菲罗啉和20mL异戊醇或正丁醇重复萃取，并静止足够长时间，使之充分分离，最后弃去醇层。4.2.7铁标准溶液
4.2.7.1铁贮备溶液（1mL含0.1mgFe）：称取0.1000g纯铁丝（含铁99.99%以上）于1mol/L盐酸80~10mL，缓缓加热，待全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷知至室温，移人1L容量瓶中，用1级试剂水稀释至刻度。
4.2.7.2铁T作溶液（1mL含0.5gFe）吸取上述铁贮备液1.00ml，注入200ml容量瓶中，翔入1mo1/L盐酸溶液2.00ml，用1级试剂水稀释至刻度（使用时配制）。4.3仪器
4.3.1分光光度计，并附有30mm比色置。4.3.2150mL分液漏斗（活塞必须用硅酯润滑）。4.3.3所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液（1十1)漫泡，然后用1级试剂水充分冲洗干净。4.4分析步骤
4.4.1绘制T作曲线：
4.4.1.1按表2取-一系列铁工作溶液于组50mL容量瓶中，并用1级试剂水稀释至刻度。表2铁标准溶液的配制
铁「作凌，ml
机学水样合铁格
4.4.1.2将配制好的标准溶液分别转移到150mL分液漏斗中，加入2.0mL盐酸羟胺溶液，摇勾，静置5min，再加入3.0m14.7-二苯基-1.10菲罗啉溶液，摇动0.5min。然后-面摇动，面滴加氨水（1十1)至最著混油状态，再滴加盐酸（1+9）至-滴改变至透明溶液为止。此时pH为3.5，停留1min。4.4.1.3加15mL异戊醇，剧烈播动1min，然后停留至15min使之完全分离，排走水层并奔去，抖动出游斗管中的水，再将醇层转入一个25mL的容量瓶中，并用乙醇冲洗分液漏斗内表面（旋转冲洗）861
GB/T 14427--93
于容慧瓶中，最后用乙醇稀释至刻度并混匀。4.4.1.4在分光光度计上，用533nm波长，30mm长比色皿，以异戊醇和乙醇混合液（15+10）作参比，测定吸光度。
4.4.1.5将所测各吸光度减去编号为*0”的空白催（包括水空白和试剂空白）和相应水中铁含量，用最小二乘法进行回归计算得回归方程，然后绘制回归曲线，即标准工作曲线。4、4.2水样的测定
4.4.2.1取样前将取样瓶用盐酸（1+1)洗涤，再用1级试剂水充分清洗干净，然后加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL)直接采取水样，取样后将水样摇勾。4.4.2.2取50ml水样（铁含量在50g/L以上时，适当减少取样量，用1级试剂水稀释至50ml）于125mL锥形瓶中，加入2mL盐酸（1十1），煮沸浓缩至体积略小于25mL，冷却至30℃左右，然后转入50ml容量瓶，用1级试剂水稀释至刻度。4.4.2.3将水样转入到150mL分液漏斗中，然后按4.4.1.24，4.1.4步骤发色，萃取，测定吸光度。4.4.2.4同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值即得试剂空白值。4.4、2.5水样吸光度值减去试剂空白值后，查标准工作曲线或由回归方程计算脚得水样含铁量。4.5分析结果的计算
水中铁含量X，ug/L按式（3)或式（4)计算：xo
式中：C从标准工作曲线上查得的铁含量，/，V取水样的体积,mL。
式中.Y水样吸光度减去试剂空白值，α--一回归曲线斜率；
6-一回归谢线截距。
4.6精密度
本方法的单-操作精密度和总精密度由式(5)、武(6)表示So = 0. 076X + 0. 92
Sr - 0.039X + 1. 47
式中.Su-单-操作者的精密度，μg/L，Ss—总精密度μg/L;
X-测定浓度，μg/L。
附加说明：
本标准由中华人民共和国能源部提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由华北电力试验研究所负责起草。本标准主要起擎人陈倩。
本标准等效采用美国ASTMD1068--77《水中铁的标准测定方法》（5）
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