【国家标准(GB)】 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
全硅的测定
Analysis of water used in boiler and cooling system Determination of total silica第一篇置量法测定全硅含量
1主题内容与适用范围
本标雄规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。GB/T 14417—93
本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。测定最低含量约为5mg/L，对于小于5mg/1的水样可改用分光光度法测定。2引用标准
GB6903锅炉用水和冷水分析方法通则3方法概要
本标准是将定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤，洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。通常天然水和冷却水中存在的离子，均不干扰测定。4试剂
4.1浓盐酸(G.R.级)。
4.2盐酸溶液（1+49）。
4.35%m/V硝酸银溶液。
4.4浓氢氟酸(G.R.级）。
4.5浓硫酸(G.R.级)。
5仪器
5.1水浴锅（控温范围：40~100℃，精度：±1℃）。5.2电热板或远红外加热板（电压可调）。5.3高温炉（最高工作温度：1200℃以上）。6分析步骤
6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50ML滤液，然后再收集水样。6.2取定体积水样（全硅含量应大于5mgSi0），按500mL水样加2m浓盐酸比例加浓盐酸，混均后逐次将水样加人到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发（以不沸腾为国家技术监督局1993-04-24批准818
1994-01-01实施
GB/T 14417-93
宣）。当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100 mL左右。
6.3将烧杯移入沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL，重复蒸干三次。把烧杯连同蒸发残留物一同移入150~155C的烘箱中烘2h。6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Ⅱ级试剂水50mL。加热至7080C，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤绒热过滤，用热盐酸溶液（1+49）洗涤沉淀物和滤纸3~5次，滤纸呈白色后改用70~80℃的I级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止（用5%硝酸银溶液检验）。6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的埚中，在电炉上彻底炭化后移入高温炉中，在1000士30℃下灼烧2。
6.6从高温炉中取出均埚，放置3min，移入干燥器中，放置15～20rmin后迅速称量。6.7在相同的温度下再灼烧0.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量慎定。水样全硅含量按式(1)计算。
6.8对于重金属离子含量较高的水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸处理，从失去质量计算全硅含量。具体操作如下：用铂娲代替瓷埚进行测定，向已称量至质量恒定的灼烧残留物加入浓硫酸56滴，浓氢氟酸5~10mL，于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理，当白色浓烟冒完为止时，将销娲移入高温炉，在1000土30℃下灼烧0.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物的质量恒定。水样全硅含量按式(2)计算。7分析结果计算
7.1灼烧残留物未经氢氟酸处理，水样全硅（SiO.)含量X(mg/L）按式（1)计算：XGG×1 000
式中；娲的质量，mg
G—一灼烧后沉淀与培埚的质量mgV—水样体积，mL。
7.2灼烧残留物经氢氟酸处理，水样全硅（SiO)含量X(mg/L)按式(2)计算：Gz Ga × 1 000
武中：G.灼烧后沉与埚的质量.mg;G—氢氟酸处理后残留物和埚的质量，mgV-—水样体积，mL。
8精密度
测定水样全硅时，对于同操作者，不同操作者测定结果的精密度按式（3）、式（4）计算。S。 = 0. 005X ± 0. 4
***美）
GB/T 14417-93
S. 0.008 5X ± 0. 55
式中；S。-一同一操作者的精密度,mg/L;S,-一不同操作者的总精密度,mg/L，X-…水样全硅含量，mg/L，
V--水样体积,L。
第二篇藝氟酸转化分光光度法测定全硅含量9主题内容与适用范围
本标准规定了天然水全硅的测定方法。本标准适用于天然水测定全硅含量。测定范围为：0.5～5mg/L。10引用标准
GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则11方法概要
水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用三氮化铝掩蔽后，在水样温度为27土5下，与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行全硅含量测定。12试剂
12.1二氧化硅（优级纯）。
12.2碳酸钠（优级纯）。
12.3氧化硅标准溶液。
12.3.1贮备溶液（1mL含0.1mgSiOz）：准确称取0.1000g，经700～800℃灼烧过并研磨细的二氧化硅与1～1.5g已于270～300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠于铂埚内混勾，在上面加一层碳酸钠，在冷炉状态放入高温炉升温至900~950℃下熔融30min。冷却后，将铂放入烧杯中，用热的1级试剂水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出埚，用热的Ⅱ级试剂水仔细冲洗埚的外、内壁，待溶液冷却至室温后，移人1L容量瓶中，用I级试剂水稀释到刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明，如有浑浊须重新配制。
12.3.2工作溶液（1mL含0.05mgSi0z）：准确吸取一一定体积的二氧化硅贮备溶液，用Ⅱ级试剂水准确稀释至2倍。
12.4氨氟酸溶液（1+7)。
12.53mol/1.三氟化铝溶液
称取三氯化铝（AlCl，·H20)724g溶于约800mLI级试剂水中，并稀释至1L。12.6盐酸溶液(1+1)。
12.710%草酸溶液（H2C20.)或10%酒石酸溶液。12.810%钼酸铵（NH)。MO,O24H,0)溶液。12.91-氨基-2萘酚-4磺酸（简称1-2-4酸）还原剂。12. 9.1 称取0.75g 1-2-4酸(HzNCloHs(OH)SO,HI和 3.5g,无水亚硫酸钠(NazSO,),溶于约100 mLⅡ级试剂水中。
12.9.2称取45g亚硫酸氢钠（NaHSO,)溶于约300ml.Ⅱ级试剂水中。820
GB/T 14417—93
将12.9.1和12.9.2配制的网种溶液混合，过滤后用级试剂水稀释至500mL。以上所有试剂均应贮存于塑料瓶中。13仪器
13.1紫外-可见分光光度计。
13.2比色Ⅲ：10mm。
13.3多孔水浴锅（恒温控制）。13.40~5mL有机玻璃刻度移液管。13.5150~200mL聚乙烯瓶或密封塑料杯。14分析步骤
14.1工作曲线的绘制
14.1.1按表1规定取二氧化硅工作溶液（1mL含0.05mgSiO2）注入一组聚乙烯瓶（杯）中，用I级试剂水稀释至50mL。
14.1.2分别加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加氢氟酸溶液（1+7）1ml，摇匀，放置5min。
14.1.3加1mL盐酸溶液（1+1），摇匀，试液温度控制在27士5℃下加10%钼酸铵溶液2mL，摇匀，放置5min。加10%草酸溶液2mL摇勾，放置1mn。再加1-2-4酸还原剂2mL，摇匀，放置8m1。在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以美级试剂水作参比，测定吸光度，并以吸光度为纵坐标，SiO，含量为横坐标绘制工作曲线。表 10.5~5 mg /1. 硅标准液的配制工作溶液体积，mL
加I级试剂水体积，mL
SiO,浓度,mg/L
14.2水样的测定免费标准bzxz.net
14.2.1用0.45~1的乙酸纤维薄膜过滤水样于聚乙烯瓶中。根据水样含硅量的大小，准确地吸取一定体积水样，注入骤乙烯瓶（杯）中，用级试剂水稀释至50mL，摇勾。加1mL盐酸溶液（1十1），摇匀，用有机玻璃移液管准确加入1mL氢氟酸溶液（1→7），摇匀，盖好瓶盖（不要过紧）置于沸腾水浴锅中，加热15min。
14.2.2取下聚乙烯瓶（杯）加3mol/L三氯化铝溶液3.0mL，摇勾，并置于冷水中冷却，当水样溢度为27±5℃时（用空试验作对比1），加10%钼酸铵溶液2mL，摇匀，放置5min。加10%草酸溶液2mL，摇，放置1min。再加1-2-4酸还原剂2mL，摇匀，放置8min。用I级试剂水作参比，在660nm处，用10mm比色皿测定水样的吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量a。注：1）所谓空试验是指量取50ml级试剂水，注入聚乙烯瓶中，盖好盖（不要过紧）后，与水样一起置于沸瓣水浴锅中加热15min，然后与水样瓶同时放入冷水中冷却。在冷却过程中，可用温度计监测I级试剂水的温度，当降至27℃左右即为水样包经冷却好。15分析结果计算
水样全硅（SiO，）含量X（mg/L）按式（5）计算。821
GB/T 14417-93
式中：%一一从工作曲线上查出的二氧化硅含量，mg/LV——水样体积，mL
16允许差
水样全硅含量测定结果的允许差表示于表2中。表2全硅测定的允许差
室内允许差
室间允许差
附加说明：
本标准由中华人民共和国能源部提出。由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由源部西安热工研究所负责起草。本标准主要起草人高玉清、张渡。822
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