【国家标准(GB)】 饲料中铬的测定方法

中华人民共和国国家标准
饲料中铬的测定方法
Method for determination
of chromium in feeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中铬的测定方法。本标准适用于饲料用水解皮革粉和配合饲料中铬的测定。2原理
GB13088—91
以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬的含量。3试剂和溶液
本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.10.5mol/L硫酸溶液：量取28mL浓硫酸（GB625），徐徐加入水中，再加水稀释至1000mL。3.21：6硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，徐徐加入600mL水中，并加入1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。
3.34mol/L氢氧化钠溶液：称取32g氢氧化钠（GB629），溶于水中，加水稀释至200mL。3.42%高锰酸钾溶液：称取2g高锰酸钾（GB643），溶于水中，加水稀释至100mL。3.5二苯卡巴肼溶液：称取0.5g二苯卡巴肼【(C.H,)(NH)CO),溶解于100mL丙酮(GB686)中。3.695%乙醇(GB679)。
3.7铬标准储备液：称取0.2830g经100～110℃烘至恒重的重铬酸钾（GB642），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.10mg铬。3.8铬标准溶液：吸取1.00mL铬标准储备液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2ug铬。
4仪器、设备
4.1分析天平。
4.2高温电炉（马福炉）。
4.3实验用样品粉碎机或研钵。
4.4电炉：600W。
4.5容量瓶：50、100.1000mL。
4.6吸量管：1、5、10mL。
4.7移液管：5、10、15、20、25、30mL。4.8三角烧瓶：150mL。
国家技术监督局1991-07-16批准144Www.bzxZ.net
1992-04-01实施
4.9短颈漏斗：直径6cm。
4.10瓷埚：60mL。
4.11滤纸：11cm，定性，快速。GB13088-91
4.12分光光度计：有10mm比色血，可在540nm处测量吸光度。5试样制备
采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品，至少2kg，四分法缩至250g左右，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6测定步骤
6.1试样处理
称取1.0～~1.5g样品，精确到0.001g，置于60mL瓷埚中，在电炉上炭化完全后，置于马福炉内，由室温开始，徐徐升温，至600℃灼烧5h，直至样品呈白色或灰白色无碳粒为止。取出冷却，加入5mL0.5mol/L硫酸溶液，在电炉上微沸，内容物全部移入150mL三角瓶中，并用热水反复洗涤埚3~4次，洗涤液并入三角瓶中，加入1.5mL4mol/L氢氧化钠溶液，再加入2滴2%高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60~~70mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20min（在煮沸过程中，如紫红色消褪，应即时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色），然后沿壁加入3mL95%的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量热水洗涤三角瓶和滤纸3~～4次，洗涤液并入容量瓶中，此滤液即为试样溶液，备用。6.2标准曲线绘制
吸取铬标准溶液0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4mL1:6硫酸溶液，再加入2.0mL二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，以空白溶液作为参比，用10mm比色Ⅲ，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，铬标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。6.3试样测定
在装有试样溶液的100mL容量瓶中，依次加入4mL1:6硫酸溶液和2.0mL二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇勾，静置30min，按6.2步骤测定其吸光度，求得试样溶液铬的浓度。7测定结果
7.1计算公式
X×100
式中：X—试样中铬的含量，mg/kg一测定用试样溶液中铬的浓度，μg/mL；C
m-试样质量，g。
7.2结果表示
每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到0.01mg/kg。7.3重复性
同--分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：在铬含量小于1mg/kg时，不得超过平均值的50%。在铬含量大于或等于1mg/kg时，不得超过平均值的20%。145
附加说明：
GB13088—91
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由无锡轻工业学院中央研究所负责起草。本标准主要起草人何婷芳、秦、韦光果。146
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