【国家标准(GB)】 饲料中氰化物的测定方法

中华人民共和国国家标准
饲料中氰化物的测定方法
Method for determination of glycosidic hydrocyanicacid in feeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中氰化物的测定方法。GB13084—91
本标准适用于饲料原料（木薯、胡麻饼和豆类）、配合饲料（包括混合饲料)中氰化物的测定。2原理
以氰试形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后，进行水蒸气蒸馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定定量。3试剂和溶液
除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.15%氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠（GB625），溶于水，加水稀释至100mL。3.26mol/L氨水：量取400mL浓氨水(GB631),加水稀释至1000mL。3.30.5%硝酸铅溶液：称取0.5g硝酸铅（HG3-~1070），溶于水，加水稀释至100mL。3.40.1mo1/L硝酸银标准贮备液
制备：称取17.5g硝酸银（GB670），溶于1000mL水中，混匀，置暗处，密闭保存于玻塞棕色瓶中。标定：称取经500~~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（GB1253)1.5g，准确至0.0002g。用水溶解，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水及1mL5%铬酸钾溶液，再用0.1mol/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式（1)计算：mo.X 25
Co V × 0. 058 45 × 250
式中：
-硝酸银标准贮备液的摩尔浓度，mol/L；一基准氟化钠质量，，
V，硝酸银标准贮备液的用量，mL；mo
°× 1. 710 9
0.05845-每毫摩尔氯化钠的质量，g。3.50.01mol/L硝酸银标准工作液：于临用前将0.1mol/L硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀释10倍，必要时应重新标定。
3.65%碘化钾溶液：称取5g碘化钾(GB1272)，溶于水，加水稀释至100mL。3.75%铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾(HG3--918)，溶于水，加水稀释至100mL。国家技术监督局1991-07-16批准1992-04-01实施
4仪器、设备Www.bzxZ.net
GB 13084—91
4.1水蒸气蒸馏装置：蒸馏烧瓶2500~3000mL。4.2微量滴定管：2mL。
4.3分析天平：感量0.0001g。
4.4凯氏烧瓶：500ml。
4.5容量瓶：250mL（棕色）。
4.6锥形瓶：250mL。
4.7吸量管:2、10mL。
4.8移液管：100mL。
5试样制备
采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6测定步骤
6.1试样水解
称取10～20g试样于凯氏烧瓶（4.4)中，精确到0.001g，加水约200mL，塞严瓶口，在室温下放置2～4 h,使其水解。
6.2试样蒸馏
将盛有水解试样的凯氏烧瓶（4.4)迅速连接于水蒸气蒸馏装置（4.1)，使冷凝管下端浸入盛有20mL5%氢氧化钠溶液（3.1)的锥形瓶（4.6)的液面下，通水蒸气进行蒸馏，收集蒸馏液150~~160mL，取下锥形瓶（4.6），加入10mL0.5%硝酸铅溶液（3.3），混匀，静置15min，经滤纸过滤于250mL容量瓶(4.5)中，用水洗涤沉淀物和锥形瓶（4.6)3次，每次10mL，并入滤液中，加水稀释至刻度，混匀。6.3测定
准确移取100mL滤液（6.2)置另一锥形瓶（4.6)中，加入8mL6mol/L氨水（3.2)和2mL5%碘化钾溶液（3.6），混匀，在黑色背景衬托下，用微量滴定管（4.2)以硝酸银标准工作液（3.5)滴定至出现混浊时为终点，记录硝酸银标准工作液（3.5)消耗体积。在和试样测定相同的条件下，做试剂空白试验，即以蒸馏水代替蒸馏液，用硝酸银标准工作液（3.5）滴定，记录其消耗体积。
7测定结果
7.1计算公式
X c × (V - V) × 54 ×
-试样中氰化物（以氢氰酸计）的含量，mg/kg；式中:X—
m --试样质量，g;
—硝酸银标准工作液摩尔浓度，mol/L；V试样测定硝酸银标准工作液消耗体积，mL；V。——空白试验硝酸银标准工作液消耗体积，mL；1mL1mol/L硝酸银相当于氢氰酸的质量，mg54-
7.2结果表示
c(V-v。)
X 135 000
...(2)
GB13084--91
每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到1mg/kg。
7.3重复性
同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：在氰化物含量小于或等于50mg/kg时，不得超过平均值的20%；在氰化物含量大于50mg/kg时，不得超过平均值的10%。附加说明：
本标准由中华人民共和国农业部、全国饲料工业标准化技术委员会共同提出。本标准由中国农业科学院畜牧研究所负责起草。本标准主要起草人雷祖玉、汪、冯学勤131
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