【国家标准(GB)】 饲料中汞的测定方法

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饲料中汞的测定方法
Method for determination of mercuryin feeds
1主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中汞的测定方法。本标准适用于各类饲料中汞的测定、2原理
GB 13081—91
在原子吸收光谱中，汞原子对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。试样经硝酸-硫酸消化使汞转为离子状态，在强酸中，氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，以干燥清洁空气为载体吹出，进行冷原子吸收，与标准系列比较定量。3试剂和溶液
除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水或相应纯度的水。3.1硝酸(GB626)。
3.2硫酸(GB625)。
3.330%氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（GB638），加少量水，再加2mL硫酸（3.2)使溶解后，加水稀释至100mL，放置冰箱备用。3.4混合酸液：量取10mL硫酸（3.2），加10mL硝酸（3.1),慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100 ml.
3.5汞标准贮备液：准确称取干燥器内干燥过的二氯化汞0.1354g，用混合酸液（3.4)溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞,冷藏备用。3.6汞标准工作液：吸取1.0mL汞标准贮备液（3.5），置于100mL容量瓶中，加混合酸液（3.4）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10ug汞。再吸取此液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加混合酸液（3.4）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1ug汞，临用时现配。4仪器、设备
4.1分析天平：感量0.0001g。
4.2实验室用样品粉碎机或研钵。4.3消化装置。
4.4测汞仪。
4.5三角烧瓶：250mL。
4.6容量瓶：100mL。
4.7还原瓶：50mL（测汞仪附件）。国家技术监督局1991-07-16批准1992-04-01实施
5试样制备
GB 13081-91
采集具有代表性的饲料原料样品，至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，低温保存备用。
6测定步骤
6.1试样处理
称取1~~5g试样，精确到0.001g，置于三角烧瓶（4.5）中，加玻璃珠数粒，加25mL硝酸（3.1），5mL硫酸（3.2），转动三角烧瓶（4.5）并防止局部炭化，装上冷凝管，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，再加热回流2h。放冷后从冷凝管上端小心加20mL水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液。消化液经玻璃棉或滤纸滤于100mL容量瓶（4.6)内，用少量水洗三角烧瓶（4.5）和滤器，洗液并入容量瓶（4.6)内，加水至刻度，混勾。取试样相同量的硝酸（3.1）、硫酸（3.2），同法做试剂空白试验。若为石粉，称取约1g试样，精确到0.001g，置于三角烧瓶（4.5)中，加玻璃珠数粒，装上冷凝管后，从冷凝管上端加入15mL硝酸（3.1），用小火加热15min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，移入100mL容量瓶（4.6)内，加水至刻度，混匀。6.2标准曲线绘制
吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL汞标准工作液（相当于0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg的汞），置于还原瓶（4.7）内，各加10mL混合酸液（3.4），加2mL氯化亚锡溶液（3.3)后立即盖紧还原瓶（4.7)2min，记录测汞仪读数指示器最大吸光度。以吸光度为纵坐标，汞浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.3测定
加10mL试样消化液于还原瓶（4.7）内，加2mL氯化亚锡溶液（3.3）后立即盖紧还原瓶（4.7）2min，记录测汞仪读数指示器最大吸光度。7测定结果
7.1计算公式
(A, A) × 1 000 V,(A — A)X=-
式中，X-—试样中汞的含量,mg/kg；X1000
A-—测定用试样消化液中汞的质量，μg；A。--试剂空白液中汞的质量，μg；m——试样质量,g；
V，——试样消化液总体积，mL;V，——测定用试样消化波体积，mL。7.2结果表示
每个试样平行测定2次，以其算术平均值为结果。结果表示到0.001mg/kg。
7.3重复性
同…-分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：在汞含量小于或等于0.020mg/kg时，不得超过平均值的100%；120
GB13081-91
在汞含量大于0.020mg/kg而小于0.100mg/kg时，不得超过平均值的50%；在汞含量大于0.100mg/kg时，不得超过平均值的20%。附加说明：
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由上海市农业科学院畜牧兽医研究所负责起草。本标准主要起草人潘中华、钱永清、闻孝来、范建敏。121
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