【国家标准(GB)】 五氧化二钒化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钾和氧化钠量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
原子吸收分光光度法测定
氧化钾和氧化钠量
Methods for chemical analysis of vanadium pentoxideThe atomic absorption spectrophotometric methodfor the determination of sodium oxideand potassium oxide contentsUDC 661.888.22
GB 7315.8--87
本标准适用于五氧化二钒中氧化钠和氧化钾量的测定。测定范围：氧化钠和氧化钾量0.30～2.00%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样以盐酸溶解，用原了吸收标准曲线法进行测定。试样中共存杂质元素均不扰测定。2试剂
2.1盐酸（p，1.19g/ml)。
2.2盐酸（1 + 4）。
2.3盐酸（1+9）。
2.4氧化钾标准溶液
2.4.1称取0.1583g预先经500℃灼烧0.5h、置于1燥器中冷却至室温的基准氯化钾，溶f水，加人10ml盐酸（2.2），移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人下塑料瓶内储存备用。此溶液1ml相当于100μg氧化钾。
2.4.2移取10.00ml氧化钾标准溶液（2.4.1），置于100ml容量瓶4，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于10ug氧化钾。
2.5氧化钠标准溶液
2.5.1称取0.1886g预先经500℃灼烧0.5h、置+燥器冷却至室温的基准氯化钠，溶于水中，加人10ml盐酸（2.2），移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混勾。移人下塑料瓶1i储存备用。此溶液1ml柏当子100μg氧化钠。2.5.2移取10.00ml氧化钠标准溶液（2.5.1），置100ml容量瓶中1，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于10μg氧化钠。
2.6五氧化.二钒溶液：
称取1.000g高纯五氧化二钒，溶于40ml盐酸（！+1）中，移人100ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg五氧化.二钒。3仪器
原了吸收分光光度计
在仪器最佳L作条件下，凡达到下列指标者均可使用（仪器1作条件见附求B）。国家标准局1987-02-27批准
1988-01-01实施
GB7315.8—87
最低灵敏度：工作曲线中所用最高浓度标准溶液吸光度应不低于0.25。工作曲线线性：五个等差浓度标准溶液中最高与次高浓度标准溶液吸光度的差值不低于最低浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数（见附录A补充件）应分别不大于2.00%和0.80%。4试样
4.1试样应通过0.125mm筛孔。
4.2试样预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。5分析步骤
5.1试样量
称取0.1000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于100ml烧杯中，加人20ml盐酸（2.2），加热使其溶解，取下，冷却至室温。移人100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表1分取试液（5.3.1），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1
氧化钠量
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注：随同试样空白溶液的分取量和试液-致。分取试样体积
绘制工作曲线补加盐加人五氧化二钒溶液酸（2.3）体积
（2.6）体积
5.3.3于原子吸收分光光度计波长589.0nm和766.5nm处，在空气-乙炔火焰中，选择仪器最佳工作条件，以水调零，分别测量氧化钠、氧化钾的吸光度（每个试液至少测量主次，取其平均值），减去相应随同试样空自的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化钠、氧化钾浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1于-组100ml容量瓶中，分别加人0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml氧化钠标准溶液（2.5.2）。按表1分别补加盐酸（2.3）和五氧化二钒溶液（2.6），用水稀释至刻度，混匀。按5.3.3同样条件分别测量其吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度，以氧化钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制氧化钠工作曲线。
5.4.2于-组100ml容量瓶中，分别加人0、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml氧化钾标准溶液372
GB 7315.887
（2.4.2）。按表1分别补加盐酸（2.3）和五氧化二钒溶液（2.6），用水稀释至刻度，混匀。按5.3.3同样条件分别测量其吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制氧化作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算氧化钠或氧化钾的白分含量：Na20(K20) (%) =cV×10
式中：℃—从［作出线上杏得的氧化钠（氧化钾）浓度，ug ml；V试液的体积，m；
7允许差
试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。表2
氧化钠和氧化钾合量
0.30～1.20
1.20~2.00
允许差
GB 7315.8-87
附录A
仪器稳定性变异系数的计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液吸光度的变异系数计算公式如下：S=
式t：S,
最高浓度标准溶液吸光度的变异系数；S.
零浓度标准溶液吸光度的变异系数；最高浓度标准溶液吸光度的平均值；——最高浓度标准溶液吸光度：0
零浓度标准溶液吸光度的平均值；零浓度标准溶液吸光度；
测量次数应不少于11次。
(0-0)2
++******. (A2)
GB7315.8—87
附录B
仪器工作条件
（参考件）
使用WYX-401型原子吸收分光光度计的L作条件如下：分析项目
附加说明：
灯电流
本标准由中华人民共和国冶金业部提出。本标准由锦州铁合金厂负贵起草。本标准由峨铁合金」起草。
本标准主要起草人雷永清。
乙炔流量
空气流量
Li'min
燃烧器高度
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