【国家标准(GB)】 五氧化二钒化学分析方法 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量Methods for chemical analysis of vanadium pentoxideThe ortho-phenanthroline spectrophotometric methodfor the determination of iron content本标准适用于五氧化二钒中铁量的测定。测定范围：0.05～0.50%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
UDC 661.888.22
GB 7315.3-87
试样以硫酸分解，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，同时五价钒被还原为四价钒，在pH5～6时，邻二氮杂菲与二价铁生成桔红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。2试剂
硫酸（p，1.84g/ml）。
2.2硫酸（1 + 4）。
2.3盐酸羟胺溶液（10%）。
2.4乙酸－乙酸铵缓冲溶液（约为pH6)：称取50g乙酸铵溶于40ml水中，加人1ml冰乙酸，以水稀释至100ml，混匀。bzxZ.net
邻二氮杂菲溶液（0.5%）；称取0.5g邻二氮杂菲溶于10ml无水乙醇溶液，用水稀释至100ml，混匀。
铁标准溶液
2.6.1称取0.1000g铁丝（纯度99.99%以上），置于50ml烧杯中，加人5ml王水，加热溶解，冷却后加人10ml硫酸（2.1），加热蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却。加人50ml水，加热使盐类溶解，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100ug铁。2.6.2移取10.00ml铁标准溶液（2.6.1），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg铁。
3试样
3.1试样应通过0.125mm筛孔。
3.2试样预先在105～110℃烘2h，置于F燥器中，冷却至室温。4分析步骤
4.1试样量
称取0.2000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3．测定
国家标准局1987-02-27批准
1988-01-01实施
GB 7315.3—87
4.3.1将试样（4.1）置于100ml烧杯中，加人25ml硫酸（2.2），盖上表Ⅲ于低温电炉上加热至试样溶解并蒸发至微冒硫酸烟，取下冷却。加人30～40ml水，加热溶解盐类，冷却至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00ml溶液，于50ml容量瓶中。4.3.2加人5ml盐酸羟胺溶液（2.3），再在沸水浴中加热2～3min，取下，之即加入10ml乙酸～乙酸铵缓冲溶液（2.4），摇动使四价钒蓝色完全退色后，立即以流水冷却至室温。4.3.3加人10ml邻.二氮杂菲溶液（2.5），以水稀释至刻度，混匀。4.3.4将部分溶液（4.3.3）移入1或2cm比色Ⅲ中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长510mm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。4.4L作曲线的绘制
移取10.00ml随同试样空白溶液6份，分别置于50ml容量瓶中，加人0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铁标准溶液（2.6.2），以下按4.3.2至4.3.3进行，将部分溶液移人1或2cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制作曲线。
5分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
式： m
自L.作曲线上查得的铁量，g，
V。———试液总体积，m!，
V移取试液体积，ml；
6充允许差
—试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差。铁
0.05 ~0.25
0.25~0.50
附加说明：
本标准由中华人民共和治金工业部提出。本标准由锦州铁合金」负责起草。本标淮由南京铁合金厂起草。
本标准主要起草人薛荫午、戴秀英、戈顺英。X·100
允许差
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