【国家标准(GB)】 五氧化二钒化学分析方法 共沉淀-萃取钼蓝分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
共沉淀一萃取钼蓝分光光度法
测定磷量
Methods for chemical analysis of vanadium pentoxideThe co -precipitation-extraction molybdenum bluespectrophotometric method for the determinationof phosphorus content
本标准适用于五氧化“钒中磷量的测定。测定范围：0.010～0.400%本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 661.888.22
GB 7315.4--87bZxz.net
试样以硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA络合钒、铁等元素。在氨性溶液中，以铍捕集磷，与、铁等元素分离。在0.8～1.2molL浓度硝酸中，酸铵与磷形成磷杂多酸，用正「醇一兰氯甲烧萃取，再用氯化业锡还原成磷钼蓝并反萃取至水相，借此进行分光光度法测定。2试剂
乙二胺四乙酸钠（CH4N,ONa22H,O)，体。氢氧化铵（p，0.9gml）。
氢氧化铵（1+19）。
硫酸（1+1)。
硝酸（1+1）：将硝酸（，1.42g：ml）煮沸3～5min驱尽氮的氧化物后配制。高锰酸钾溶液（4%）。
亚硫酸钠溶液（10%）。
硫酸铍溶液（2%）。
盐酸羟胺溶液（10\）。
钳酸铵溶液（10%）。
正」醇－氯甲烷混合液（1+3）。氯化亚锡溶液（1%）：称取1g氯化亚锡（SnCl，·2H,0）置于1烧杯，加人8ml盐酸（1.19gml）溶解后，加水稀释至100ml，混匀。使用时配制。2.13磷标准溶液
2.13.1称取0.4394g预先在105～110℃烘2h并于燥器冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾置于250ml烧杯中，加水溶解后移人1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg磷。2.13.2移取10.00ml磷标准溶液（2.13.1）置于100ml容量瓶中1，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含10μg磷。
国家标准局1987-02-27批准
1988-01-01实施
3仪器
分光光度计。
4试样
4.1试样应通过0.125mm筛孔。
GB 7315.4--87
4.2试样在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至温。5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
磷鼠，%
0.010~0.050
0.050～0.100
0.100~0.200
0.200~0.400
5.2空白试验
称样量，g
随同试样做空自试验。
5.3测定
比色Ⅲ，cm
绘制工作曲线时移取磷标准溶液（2.13.2）量，ml
6、0.40、0.80、1.20、1.60
0、0.50、1.00、2.00、3.00
0、1.00、2.00、4.00、6.00
5.3.1将试样（5.1）置于250ml高型烧杯中，加人10ml硫酸（2.4），置于电炉上小心加热至冒硫酸烟1～2min，使试样仑部分解，取下冷却。5.3.2加人适量水，滴加高锰酸钾溶液（2.6）至呈现稳定紫红色后再过量1～3滴，置于电炉上煮沸1～2min，取下，滴加亚硫酸钠溶液（2.7）至溶液呈现蓝色。5.3.3加人10ml硫酸镀溶液（2.8）、3gEDTA（2.1），用氢氧化铵（2.2）调至恰为中性再过量10ml，使体积约为100ml，加热煮沸1min，取下冷却，用中速定量滤纸过滤，以氧氧化铵（2.3)洗涤烧杯沉淀及滤纸5～8次，再用水洗二次。5.3.4沉淀用30ml热硝酸（2.5）溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，加热煮沸1~2min，取下冷却至室温，移人100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。5.3.5移取10.00ml溶液于125ml分液漏斗中，加人2ml盐酸羟胺溶液（2.9）、4ml硝酸（2.5），以水稀释至体积约为45ml，混匀。5.3.6加人20ml正1醇－三氯甲烷混合液（2.11）和6ml钼酸铵溶液（2.10），充分振荡1min。5.3.7静置分后，将有机相移人另一个125ml分液漏斗中。5.3.8向第一个分液漏斗再加入5ml正丁醇一三氯甲烷混合液（2.11），充分振荡0.5min5.3.9静置分层后，将有机相合并于第二个分液漏斗，册人20.00ml氯化亚锡溶液（2.12）振荡15次，静置分层后，弃去有机相。5.3.10将部分水相按表1移人适当的比色Ⅲ中，以水作参比，于分光光度计上，波长700nm处测359
量其吸光度，
GB 7315.4--87
将测得的吸光度减去随同试样空自的吸光度，从工作曲线上查得相应的磷量。5.3.11
5.41.作曲线的绘制
按表1移取磷标准溶液（2.13.2），分别移人125ml分液漏斗中，川人2ml盐酸羟胺溶液（2.9）、7ml硝酸（2.5），以水稀释至体积约为45ml，混匀。以下按5.3.6到5.3.10分析步骤进行，减去试剂空自的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
式中：m，-——从作曲线上查得的磷量，g；V.
一试样总体积，ml；
7充许差
一分取试液体积，ml；
一试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。裘2
0,011~0.040
-0.040 -0,100
0.100 ~0.200
0.200~ 0, 400
附加说明：
本标准出中华人民共和治金业部提出。本标准由锦州铁合金负资起草。本标准面上海第冶炼厂起草。
本标准要起草人恩贞、广美德。360)
充许差
01,006
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