【国家标准(GB)】 五氧化二钒化学分析方法 高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒量
Methods for chemical analysis of yadadium pentoxideTlepotassium permanganate oxidatlon-ammoniumferrous sulfate titrimetric methodfor the determination of vanadiampentoxide content
UDC661.88B.22
GB 7315.1-87
本标准适用于五氧化二钒中钒量（以五氟化二钒表示）的溉定。测定范围：90%以上。本标准不适用丁含铬量大下2mg的试液中鼠的测定。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样用酸分解，在硫酸酸度下用高锰酸钾将氧化，在尿素存在下，用业硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以Ⅱ一苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸业铁铵标准溶液滴定。2试剂
2.t 硫酸 (p, 1.84g/ml)。
2.2 磷酸 (p, 1.7ug/ml)。
2.3硫酸亚铁铵溶液（20%）：称取20g硫酸业铁铵溶解于100ml硫酸（1+99）15，混匀，过滤后使用。
2.4高锰酸钾溶液（2.5%)。
2.5尿素溶液（20%)。
Z.6业硝酸钠溶液（1%)。
2.Tn-苯基邻氨基苯甲酸指示剂（h,2%）：称取).2gn-苯甚邻氢基苯酸溶解于10ml碳酸钠溶液（0.2%）中，混匀。
2.8硫酸亚铁铵标准溶液［c（(NH,},SO。-FcSO,-61,O）=0.05mal/L]。2.8.1配制
称取19.61g硫酸亚铁铵【(NH,),SO.·FeS0,6H,O】溶解于适量的硫酸（1+19）中，移人1000m1容量瓶中，再以硫酸（1+19）稀释至刻度，湛勺。敖置过夜，进行标定。2.8.2标定
称取1.0000g预先在105110℃烘2h并在7燥器中冷却至宽温的五氧化二钒（纯度>99.99%）三份，分别置于400ml烧杯中。随同标定做空白试验。以下按4.3.2~4.3.8进行。三份被滴定溶液所消耗的硫酸铵标谁溶液体积的差值不超过0.05m1时，取其平均值，否则，应重新标定。按公式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液对五氧化“钒的滴定度：国家标准局19870227批准wwW.bzxz.Net
1988-01-01实施
式中： T-
GB7315.1--87
硫酸亚铁铵标准溶液相当五氧化二钒的最，g/ml，称取工氧化二钒的质量，K，
V，--被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mlV，一一滴定所做空南试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml，一称取的五氧化钒量经溶解后的试液分取比。3试样
3.1试样应通过0.125mm筛孔。
3.2试样预先在105~11F烘2h，置于干燥器山冷却至空温。4分析步骤
4.1试样量
称取约1.0g试样，置于5ml称量瓶中，效人烘箱内，在105～110℃烘1h，取出，立即盖上瓶盖，放人1燥器十冷却至空温。取出称量瓶，称量，精确允0.001g，将称量瓶中试样概人400m1烧杯中，将称量瓶盖上盖，称量。两次称低之差值即为试样量。4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1）置于400ml烧杯中。4.3.2消怀壁比人约10ml水润试样，加人40ml硫酸（2.1），于电炉上加热至试样全部落解并微冒磁酸烟，取下，冷即至室湿。4.3.3沿杯壁加入约20m1水，混约，继续加热分微胃硫酸烟，取下，冷邱至室温4.3.4加入10%~150ml水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移人500ml容望瓶中，以水稀群至刻度，混勾。
4.3.5移取100.00ml溶液于00ml锥形瓶中，加14ml硫酸（2.1）、3ml磷酸（2.2）和4ml硫酸亚铁铵游液（2.3)，混约，以水冷却至室温。4.3.6滴加良锰钾浴液（2.4）至据动斤溶被所星现的微红色不消失过量1～2滴，充分摇动，放置5~10ming
4.3.7加人10ml尿素溶液（2.5），滴加亚硝酸钠溶液（2.6）至色恰好消失并过显1~2滴，充分揉动，放置1min：
4.3.8加人3滴n-苯其邻氨基苯甲酸指示剂（2.7)，以硫酸业铁铵标准溶液（2.8）滴定，至紫红色变为亮绿色即为终点。
分析结果的计算
按公式（2）计算五氧化“钒的百分含鼠：T.V,-Vs)
V20, (%)=1
式:: T-
一硫酸亚铁铵标准溶液相当于五氧化二凯的量，g/mlV。
滴定试液时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml：V
一滴定随同试样空凹溶液所消耗的流酸亚钦铵标准溶液的体积，m1：+(2)
6充许差
试液分取比；
试样量，g。
GB 7316.187
实验案之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。五氧化二钒里
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标淮巾锦州铁合金厂负责起草。本标准由锦州铁合金」起草。
本标准主要起草人赵金凯、狄凤凋。充许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。