【国家标准(GB)】 五氧化二钡化学分析方法 示波极谱法测定硫量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
示波极谱法测定硫量
Methods for chemical analysis of vanadium pentoxideThe oscillopolarographic methodfor the determination of sulphur content本标准适用于五氧化二钒中硫量的测定。测定范围：0.005～0.070%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 661.888.22
GB 7315.6—87
以氢碘酸一盐酸一次磷酸为还原剂，兼作试样溶剂，在蒸馏装置中加热使试样溶解，硫以硫化氢形式被还原，在氮气流的载带下被氢氧化钠溶液所吸收。吸收液于示波极谱仪上测定硫离子的阴极波峰电流值。
2试剂
分析用水均为三次离子交换水，并经石英容器蒸馏提纯。2.1还原剂溶液
2.1.1盐酸（0，1.19g/ml)。
2.1.2氢碘酸：在1000ml氢碘酸中，加人20g次磷酸钠，放人蒸馏瓶中加热，控制蒸馏速度为150～200ml/h，弃去前段馏分，收集沸点125℃以上的馏分。此时蒸出酸的浓度约为7mol/L。2.1.3取200ml盐酸（2.1.1）、300ml氢碘酸（2.1.2）和150ml次磷酸（>50%，m/m），置于还原剂提纯装置（如图2）ti，混匀。加热并控制温度，使溶液保持微沸，通氮回馏5～8h。还原剂配制后密封保存，两周内有效。2.2吸收液：称取40g氢氧化钠（优级纯）、14g盐酸羟胺（优级纯），用水溶解后，加人10ml0.5%聚乙烯醇溶液。用水稀释至1000ml，混匀。2.3硫标准溶液：称取0.5435g预先在105℃烘1h并于下燥器中冷却至室温的优级纯硫酸钾，溶于水中，移人1000ml容量瓶i，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg硫。24氮 (>99%)。
3仪器和设备
3.1线性扫描示波极谱仪（附兰电极系统）。3.2还原蒸留装置（附图1）。
国家标准局1987-02-27批准
1988-01-01实施
3.3还原剂提纯装置（附图2）。GB 7315.6-87
图１还原蒸馏装置
毒试样
GB 7315.6—87
双表脏玲增斋
图2还原剂提纯装置
试样应通过0。125mm筛引。
巅化我股陷
4.2试样在105~110℃烘2h，置于1燥器中，冷却至室温。S分析步骤
5.1试样读
按表1称取试样。
硫最，“
.-0.005 ~ 0.01
-0.01 0.03
0.03~0.07
5.2测定
试样鼠，名
吸收被体积，ml
5.2.1将试样（5.1）置#还原瓶（图1.1）中。5.2.2将30ml和5ml还原剂溶液（2.1），分别册入手双液瓶（图18）和次还源瓶（图）（川。制载气氮流速约为50mlmin。向吸收管中按表1加人吸收液（2.2），连接好吸收管。5.2.3加热次述源瓶（图1（）、使瓶内还原剂溶液保持微溯。3nh
GB 7315.6-87
5.2.4将还原剂溶液从贮液瓶（图1B）放入主还原瓶中，加热主还原瓶（图1A），迅速升温至沸腾。调节温度使瓶内还原剂溶液保持微沸。15min后停止加热，再过5min停止通氮气，通气毛细管即自动吸人吸收液，当达到约10mm高度时，再通氮气。如此反复2～3次后，取下吸收管。5.2.5移取部分吸收液于电解池中，选用适当的电流灵敏度倍率（以峰电流值大于满刻度的-一半为宜），于－0.45V（相对于饱和甘汞电极）起始电位测定，将电极插人溶液中，1min后记录阴极波峰电流值。
标准溶液的测定：准确移取两份与试样硫量（5.1）相近的硫标准溶液（2.3），置于主还原瓶5.3
中。以下按5.2.2至5.2.5进行。两份标准溶液峰电流值之间差值不大于8%，取其平均值作为标准溶液峰电流值。
分析结果计算bZxz.net
按下式计算硫的百分含量：
式中：Ip.试样峰电流读数；
Ip,———硫标准溶液峰电流读数ms
7允许差
一移取的硫标准溶液中硫量，g；一试样量，g。
Ip,'ms
Ip,·mi
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
*0. 005 ~ 0. 020
20.020-0.040
0.040-0.070
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人金静如、林中鹏。允许差
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