【国家标准(GB)】 五氧化二钒化学分析方法 AgDDTC分光光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
AgDDTC分光光度法测定砷量
Methods for chemical analysis vanadium pentoxideThe AgDDTC spectrophotometric methodfor the determination of arsenic content本标准适用于五氧化二钒中砷量的测定。测定范围：0.005~0.030%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 661.888.22
GB7315.7-87
试样用硫酸溶解，在硫酸介质中，以氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原为亚砷酸，再用金属锌将亚砷酸还原为砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收，使其显色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。铁量小丁50mg、锑量小于400ug、钨量小于0.5mg、钼量小于1.5mg均不干扰砷的测定。
2试剂
2.1锌粒（不含砷，直径为1～3mm）。2.2三乙醇胺。
2.3兰氯甲烷。
硫酸（1+1）。
2.5乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸人10%乙酸铅－0.5%（V/V）乙酸溶液中，取出挤干，自然风F后使用。
2.6碘化钾溶液（30%）：称取30g碘化钾溶于水中，滴加4滴氢氧化钠溶液（10%），用水稀释至100ml，混勾，移人棕色瓶中。
2.7氯化亚锡溶液（20%）：称取20g氯化业锡（SnCl2·2H,O）溶于25ml盐酸（p，1.19gml）中，加热至清亮，冷却至室温，用水稀释至100ml，加人1g锡粒，贮于棕色瓶中1，两周内有效。2.8砷化氢吸收液：称取2.00g二乙基硫代氨基甲酸银（AgDDTC）置于预先盛有485ml三氯甲烷与15ml三乙醇胺的棕色瓶t，加塞摇动使之溶解，放置过后使用（AgDDTC在二氯甲烷中溶解较慢，如遇浑浊或仍有未溶解的AgDDTC，使用时应过滤）。此吸收液两周内有效。2.9砷标准溶液
2.9.1称取0.1320g预先在105～110℃烘2h并在1燥器内冷却至室温的纯三氧化二，置于100ml烧杯中，加人10ml氢氧化钠溶液（10%），微热溶解后，加人40ml水和1滴酚然溶液（0.1%乙醇溶液），用硫酸（2.4）1和至溶液红色退去并过量2滴，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg砷。2.9.2移取20.00ml标准溶液（2.9.1）于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg砷。
国家标准局1987-02-27批准
1988-01-01实施
3仪器
3.1分光光度计。
GB 7315.7-87
3.2碑化氢气体的发生及吸收装置（见图）。店
砷化氢气体的发生及吸收装置图1一砷化氢气体发生瓶（125ml催形瓶）；2一连接气体导管的磨塞；3一汽体导管：汽体出口处内径为0.5ml；4一神化氢气体吸收管（10ml具塞比色篇）；5一乳胶管；6一乙酸铅脱脂棉（如变黑应及时更换），试样
试样应通过0.125mm筛孔。
4.2试样预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。5分析步骤
5.1试样量
称取1.000g试样。
5.2空白试验
随同试样作空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样（5.1）置于200ml烧杯中，加人少量水润湿，加人40ml硫酸（2.4），置于电炉上加热，使试样全部溶解并冒硫酸烟3～5min，取下，冷却至室温。5.3.2沿杯壁加入50～60ml水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.3移取20.00ml溶液（5.3.2）人砷化氢气体发生瓶中，加人水至溶液体积约为34ml，加人3ml碘化钾溶液（2.6）、3ml氯化亚锡溶液（2.7），混匀。放置10～15min。5.3.4向砷化氢气体吸收管中，加人10.00ml吸收液。加人5g锌粒（2.1）于砷化氢气体发生瓶中，随即塞紧，将气体导管的一端插人吸收液中，将气体发生瓶置子20～25℃的水浴中待反应40min后，取出气体导管并补加三氯甲烷（2.3）至吸收管刻度处，加塞，混勾。5.3.5将部分溶液移人1或0.5cm比色Ⅲ中，以随同试样空白为参比，于分光光度计上，波长530nm处，测量其吸光度。下载标准就来标准下载网
5.4工作曲线的绘制
5.4.1称取2.0000g不含砷或含砷量低（不大于0.00001%）的高纯五氧化二钒，置200ml烧杯中，加人少量水润湿，加人80ml硫酸（2.4），置于电炉上加热至试样全部溶解并冒硫酸烟3～5min，取下，冷却至室温。
GB 7315.7-87
5.4.2沿杯壁加人50～60ml水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温，移人200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
5.4.3移取20.00ml溶液七份，分别置于一组碑化氢气体发生瓶中，分别加人0、1.00、2.00.3.00、4.00、5.00、6.00ml砷标准溶液（2.9.2），加人水使溶液体积约为34ml，各加人3ml碘化钾溶液（2.6）、3ml氯化亚锡溶液（2.7），混匀。放置10～15min。以下按5.3.4进行。5.4.4将部分溶液移人1或0.5cm比色血中，以不加砷标准溶液所得碑的吸收液为参比，于分光光度计上，波长530nm处，测量其吸光度。以碑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制L作曲线。6分析结果的计算
按下式计算砷的百分含量：
As(%) =mV。
式中：m，-—自.作曲线上查得的砷量，g；V。—溶液总体积，ml；
V—移取试液体积，ml；
mo试样量，g。
7允许差
× 100
实验室之间分析结果的差值应不大下表所列允许差。%
0.005~0.015
>0.015~U.030
附加说明：
本标准由t华人民共和国治金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负贡起草。本标准由锦州铁合金厂起草。
本标准士要起草人周国栋、狄凤桐。370
允许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。