【国家标准(GB)】 五氧化二钒化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
钼蓝分光光度法测定硅量
Methods for chemical analysis of vanadium pentoxideThe molybdenum blue spectrophotometric methodfor the determination of silicon content本标准适用于五氧化二钒中硅量的测定。测定范围：0.100～0.700%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 661.888.22
:543. 062
GB 7315 .2 --87
试样以氢氧化钠熔融，硫酸酸化，用亚硫酸钠还原钒（V）成钒（IV）以消除五价钒对测定的影响。在适当酸度下，加钼酸铵使其生成硅钼黄，加入硫酸一草酸混合酸消除磷、砷的干扰，加人硫酸亚铁铵溶液，使硅钼黄还原成硅钼蓝，进行分光光度法测定。2试剂
氢氧化钠（优级纯）。
硫酸（1+1）。bzxz.net
亚硫酸钠溶液（10%）。
氯化钠溶液（5%）。
钼酸铵溶液（5%），过滤后使用。硫酸－草酸混合酸：称取50g草酸，置于2000ml烧杯中，加人500ml水，徐徐加人200ml硫酸2.6
（p，1.84g/ml），溶解后，加人1300ml水，混匀。冷却至室温。2.7硫酸业铁铵溶液（6%）：100ml中含有5ml硫酸（p，1.84g／ml），过滤后使用。2.8硅标准溶液
2.8.1称取1.0697g预先在105～110℃烘1h并于于燥器中冷却至室温的纯二氧化硅，置于预先盛有6g碳酸钠（不含二氧化硅）的铂埚中，搅匀并覆盖少量碳酸钠，于900℃高温炉中熔融15min，取出冷却，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出融块并使其溶解，用水洗净娲，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再倒入500ml干塑料瓶中备用。此溶液1ml含1.0mg硅。2.8.2移取10.00ml硅标准溶液（2.8.1）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再倒人7塑料瓶中备用。此溶液1ml含0.1mg硅。3试样
3.1试样应通过0.125mm筛孔。
3.2试样预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中，冷却至室温。4分析步骤
4.1试样鼠
称取0.1000g试样。
国家标准局1987-02-27批准
1988-01-01实施
4.2空试验
随同试样做空户试验。
4.3测定
GB 7315.2--87
4.3.1将试样（4.1）置于30ml银娲中。4.3.2加人2.0g氢氧化钠（2.1），盖1埚盖，于650C高温炉中熔融12min，取下冷却。4.3.3用滤纸将埚外壁擦净后，置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加人40ml沸水，没出熔融物并使之溶解，以热水洗净和盖，取出。4.3.4加入12ml硫酸（2.2），加热，加人5ml亚硫酸钠溶液（2.3），加热待钒（√）还原成钒（）后取下，加人5ml氯化钠溶液（2.4），混勾。再川热，取下，静置5min。4.3.5用双定量滤纸过滤100ml容量瓶中，用热水洗净烧杯及滤纸，冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾。
4.3.6移取20.00ml溶液两份、分别移人100ml容量瓶t。加入20ml水。其1一份加人20ml硫酸草酸混合酸（2.6）、5ml钳酸铵溶液（2.5）混匀后，加人10ml硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。此溶液为参比溶液。另一份则加人5ml酸铵溶液（2.5）混匀后，在室温下静置20min，人20ml硫酸一草酸混合酸（2.6），混匀，立即加入10ml硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。此溶液为试液。
4.3.7将部分溶液移入1cm比色IⅢl1，以参比液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从［作曲线上查出相应的硅量。4.41作曲线的绘制
称取0.1000g纯五氧化钒五份，分别置于银址，各加人2.0g氢氧化钠（2.1），盖上埚盖，于650℃高温炉t熔融12min，取下冷却。以下按4.3.3进行。分别加人0，2.00，4.00，6.00，8.00ml硅标准溶液（2.8.2）。以下按4.3.4～4.3.6进行。将部分溶液移人cm比色，以零浓度硅标准溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制.I作曲线。5分析结果的计算
按下式计算硅的点分含量：
式中：m，——从［作曲线上查得的硅量，g：V-— 试液总体积，ml；
V，—分取试液体积，ml；
mp——试样量，g。
6允许差
mt·V。
试验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。351
附加说明：
0.100 ~0. 200
0. 200~0, 400
0.400~0.700
GB 7315.2—87
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海铁合金！‘起草。本标准主要起草人朱帼英。
允许差
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