【国家标准(GB)】 五氧化二钒化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
五氧化二钒化学分析方法
硫酸钡重量法测定硫量
Methods for chemical analysis of vanadium pentoxideThe barium svlphate gravimetric methodfor the determination of sulphur content本标准适用于五氧化二钒中硫量的测定。测定范围：0.05～0.45%。本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
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GB 7315.5-87
试样用氢氧化钠溶液溶解，在pH1.0左右，用盐酸羟胺将钒还原至四价，过滤，滤液中的硫酸根离子和氯化钡生成沉淀，与钒、铁等元素分离，然后以硫酸钡重量法测定硫。2试剂
氢氧化钠（优级纯）。
盐酸羟胺。
盐酸（1+1)。
盐酸（1+99)。
氢氧化铵（1+1）。
过氧化氢（p，1.10gml）。
无水乙醇。
硝酸银溶液（1%）。
氯化锁溶液（10%）：经慢速定量滤纸过滤后备用。，硫标准溶液：称取0.7467g预先经105℃烘至恒量并于干燥器比1冷却至室温的优级纯硫酸钾，置子烧杯中，加人水溶解后，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于2.0mg硫酸钡。
3试样
3.1试样应通过0.125mm筛孔。
3.2试样预先在105～110（烘2h，置！燥器，冷却至室温。4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样。
国家标准局19870227批准
1988-01-01实施
4.2空自试验
硫鼠，
20.05~0.15
0.15~0.20
0.20 ~0.45
GB 7315.5—87
随同试样做空白试验两份，取其平均值。4.3测定
称样量，
4.3.1将试样（4.1）置于250m烧杯。加人50ml水，3g氢氧化钠（2.1），待氢氧化钠溶解后，加热至微沸，使试样全部溶解。若有残渣存在，可以逐滴加人2ml过氧化氢（2.6），待试样全溶后继续煮沸3min。
4.3.2用盐酸（2.3）中和至沉淀出现并过量3ml，加人6g盐酸羟胺（2.2），搅拌，再用盐酸（2.3）调至溶液为pH1.0，加热至溶液呈纯蓝色，微沸5min。取下稍冷，以中速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和滤纸5～6次。
4.3.3滤液滴加氢氧化铵（2.5）或盐酸（2.3）调至pH1.5，加人0.5g盐酸羟胺（2.2），加热至溶液呈纯蓝色。加水至150ml，加人2.50ml硫标准溶液（2.10）、35ml无水乙醇（2.7），搅匀。加热至近沸，滴加10ml氯化钡溶液（2.9），同时搅拌至沉淀出现，在60～70℃保温2h，冷却至室温或静置过夜。
4.3.4用9cm慢速定量滤纸（加少量纸浆）过滤，滤液弃去。用热盐酸（2.4）洗涤烧杯3次、沉淀4～5次，再用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子为止（--般需洗涤14～16次，每次2ml），用硝酸银溶液（2.8）检查。
4.3.5洗涤液盛于250ml烧杯，加人2ml氯化钡溶液（2.9），盖上表Ⅲl，在低温电炉上蒸F。加入2ml盐酸（2.3）、0.1g盐酸羟胺（2.2）、20ml水和4ml无水乙醇（2.7）。在60～70℃保温2h，冷却至室温或静置过夜。以下按4.3.4进行。4.3.6将两次所得硫酸锁沉淀连同滤纸合并移人已灼烧至恒量的的埚，低温灰化，在800～850℃高温炉中灼烧30min以上，取出埚置于1燥器tt，冷却至室温，称量。反复灼烧至恒量（m，）。4.4校止曲线的绘制
称取与试样量（4.1）同量的高纯五氧化二钒（99.99%）六份各置于250ml烧杯，分别加人0，2.50、5.00、10.0015.00、20.00ml硫标准溶液（2.10），补加水至50ml。以下按4.3.1“自加人3g氢氧化钠（2.1）起”至4.3.6进行。以加人的硫标准溶液（相当于硫酸钡量（g）的理论值）为横坐标，以测得的硫酸钡量（g）减去理论值所得的差（即校正值）为纵坐标，绘制校止曲线。5分析结果的计算
按下式计算硫的自分含量：
s <% ) = (m=m) - (ms=m) ×0.1374 × 100mo
式：m，—试样所测得的硫酸钡质量，g；m2--—以ml当作横坐标的值从校正曲线上查得的校正值，g；m3
随同试样所做空试验（包括以硫酸锁计加人的硫量的硫酸锁质鼠），g；一以m，当作横坐标的值从校正曲线上查得的校正值，\mo试样量，g；
GB 7315.5--87
一硫酸钡换算为硫的换算因数。0.1374 --
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2中所列的允许差。表2
0.05~0.10
>0.10～0.20
>0.20～0.45
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由冶金工业部锦州铁合金厂负责起草。本标准由冶金工业部码鞍山钢铁公司钢铁研究所起草。本标准主要起草人徐炎，赵秉铭。允许差
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