【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 二甲苯胺蓝I-溴化十六烷基三甲铵光度法测定氧化镁量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法二甲苯胺蓝I－溴化十六烷基三甲铵光度法测定氧化镁量
Frieclay and high-alumina refractories-Determination of magnesium oxide contene-Xylidyl blue I -CTAB photometric method本标准适用于粘七耐火制品，高铅质耐火材料中氧化镁量的测定。测定范围：0.050~2.00%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
UDC 666.76: 543
GB B900.T-—86
试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取。以六次甲基四胺除去大量铝，钛和铁，在pH10的氮性介质中。以CyDTA-C&，三乙醇胺一四乙烯五胺掩蔽锰和重金属离，镁与二甲苯胺蓝I、澳化十六烷基三甲铵生成有色络合物，于分光光度计波长520nm处，测量其吸光度。2试剂
混盒熔剂：1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，些于磨口瓶叶1。2.2盐酸（1+ 1）。
2.3 盐酸 (1 + 2)。
2.4 氨水 (p0.90g/ml)。
2.5氨水（1+1)。
2.6六次甲基四胺溶液（20%）。2.7环己烷二胺四乙酸-钙（CyDTA-Ca）溶液；称取0.866gCyDTA」烧杯中，加50ml水，稍加热，取下，滴加氨水（2.5）至溶解。称取.500g碳酸钙于烧杯，加10ml盐酸（2.3）溶解。将上述两种溶液混合后，用水稀释至500ml，以中性红溶液（0.1%）为指示剂，滴加氨水（2.5）至刚变黄色。
2. 8 三乙醇胺一四乙烯f胺混合液：85ml兰乙醇胺和10 ml四乙烯五胺混合后,用水稀释率500ml。溴化十六烷基三甲铵（CTAB）溶液（1.5%）：将3gCTAB溶丁200ml无水乙醇t。2.9
2.10氨-氮化铵缓冲溶液（pH10）将67.5g氯化铵溶于570ml氨水（2.4）t1，用水稀释全1000ml，混匀。
后使用。
：甲苯胺蓝I游液（0.040%）：将0.40g二甲苯胺蓝1溶于1000ml水，充分混，放置一天2.12氧化镁标准此存溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧过的氧化镁（基准试剂）于150m1烧杯，J10ml盐酸（2.3）溶解，移入1000ml容量瓶小，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1000μg氧化镁。
国家标准局1986-09-16发布
19870901实施
GB6800.7—86
2：13氧化镁标准溶液：分取10.00ml氧化镁标准贮存溶液(2.12）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶被1ml含10.0μg氧化镁。3仪器
分光光度计。
4试样
4.1粘土质试样应通过180自筛、高铝质试样应通过200目筛。4.2试样分析前应在105~110℃烘2h，置于于燥器中冷至室温。5分析步
5.1测定次数
同一试样，在同一实验室，应由同一人在不同时间内进行24次测定。5.2试样量
称取0.2g试样，精确至0.0001g。5.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。8.5测定
5.5.1将试样暨于铂埚中，加1.5g混合熔剂（2.1），混匀，另取0.5g混合熔剂（2.1）覆盖其上，加盖，置于约800℃的高温炉中（如炉温由800℃升全1100℃，升温时间超过1h，则采用先将炉温升至1100℃后，打开炉门降温至约800℃，送入埚），然后升温至1100～1150℃保持20～40min，待试样完全分解，取出埚，冷却。
用滤纸擦净埚外壁，放入预先盛有煮沸的15ml盐酸（2.2）和50ml水的烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出埚及盖，冷至室温，移人100㎡l容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2移取50,00ml试液（5.5.1）（或移取GB 6900.486 《粘七、高铝质耐火材料化学分析方法EDTA容盈法测定氧化铝星》4.5.2款中的试液）于150ml烧杯中，在搅拌下滴加氨水（2.5）至氧化物沉淀析出，再滴加盐酸（2.2）至沉淀刚刚溶解，加10ml六次甲基四胺溶液（2.6），混匀。加热煮沸1～2min，取下，冷至室温，移人100ml容量瓶中，水稀释至刻度，混匀，用快速滤纸十过滤。5.5.3按试样中氧化镁的量（见表1），分取2.00~20.00ml试液（5.5.2）于50ml容盘瓶中，加水稀释至约25ml。
氧化镁&，%
分取试液体职，ml
0.050 ~0.25
0.25~0,50
0.50~1.00
1. 00 ~ 2. 00
5. 5.4 在摇动下依次加人 1 mlCyl)TA-Ca溶液(2.7),l ml三乙醇胺-四乙烯五胺混合液(2.8)和5ml氨-氯化铵缓冲溶液（2.10），沿瓶颈内壁加1mlCTAB咨液（2.9），轻轻混匀。加10.00ml二甲苯胺蓝I溶液（2.11)，用水稀释至刻度，混勾。放置45min。5.6.5用1cm比色皿于分光光度计波长520nm处，以随同试样的空出为参比，测量其吸光度。5.5.6标准热线的绘制
分取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml氧化镁标准溶液（2.13），分别置于一组50ml容量瓶，2
GB 6900.7--86
加2ml六次甲基四胺溶波（2.6），加水至约25ml。以下按5.5.4款进行，用1c切比色血，于分光光度计波长520nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算
6.1按下式计算氧化镁的百分含量，MgO (%)
式中，mr-
一由标谁曲线上查得氧化镁量，μg一试样量：g
-分取试液的体积，ml
试液总体积，ml。
6.2分析值的验收
m×10-
× 100
按GB6900.1--86《粘七、高铅质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减星》4.2条的规定进行。
6.3最终结果的计算
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析折结果，平均值按数字修约规则，修约至小数第二位（含量小于0.100%时则修约至小数第三位）。了允许差
氧化镁斑
0,050 ~0.10
>0.10~0.50
>0.,50 ~1.00
1.00~2.00
附加说明：
标样充许差
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准出冶金工业部天津地质研究院起草。本标准主要起草人应文河。
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自本标准实施之目起，原冶金工业部部标准YB355--75《粘十、高铝质耐火材料化产分析方法》作废。
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