【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 重量-钼蓝光度法测定二氧化硅量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法重量一钼蓝光度法测定二氧化硅量Fireclay and high-alumina refractorlesDetermination of sllicon dioxide contentGravimetric-molybdenum blue photometric method本标准适用于粘土、高铝质耐火材料中二氧化硅整的测定。测定范围：5.00~65.00%。
本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要
UDCB66.76:548
GB 6900.2-88
试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取，蒸至近下，用甲醇除硼，再蒸下脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式除去。氢氟酸处理前后的重量差为沉淀中二氧化硅量。用钼蓝光度法测定滤液中二氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅量。2试剂
混合熔剂：1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混勾研细，贮于磨口瓶中。2.1
蕉硫酸钾。
盐酸(ol.19g/ml)。
盐酸（1 +6）
盐酸（1+9）。
盐酸（595)。
硫酸（pl.84g/ml)。
硫酸（1 +1）。
甲醇(p0.72g/ml)。
氢氟酸（40%)。
硝酸银溶液（1%），贮于棕色瓶中。钼酸铵溶液（5%）。
硫酸亚铁铵溶液（4%）：称取4g硫酸亚铁铵溶于水中，加5ml硫酸（2.8），用水稀释至100ml，混（必要时过滤）。
2.14草酸一硫酸混合酸：收1体积硫酸溶液（1+8）与3体积草酸溶液（2%）混合。2.15二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先灼烧2h的二氧化硅（基准试剂），置于盛有3g光水碳酸钠的铂中，混勾。另取1g无水碳酸钠覆盖其上，收加盖后置于约800℃的高温炉中，然后升温至约1000℃保持5min，取出冷却，置于塑料杯，用400ml沸水浸出，以水洗出埚及盖，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含500.0μg二氧化硅。
2.16二氧化硅标准溶液：移取50.00ml一氧化硅标准贮存溶液（2.15），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含25.0μg二氧化硅。国家标准局1986-09-16发布
197-09-01实施
分光光度计。
，试样
GB 6900.2—86
4,粘土质试样应通过180目筛，高铝质试样应通过200目筛。4.2试样分析前应在105～110C烘2h，取出，置于十燥器中，冷至室温。5分析步骤
5.1测定次数
同一试样，在同一实验笔，应由同一人在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样量
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。5.5定
5.5.1将试样（5.2）置于盛有2~～3g混合熔剂（2.1)的铂埚中，混勾。另取1g混合熔剂(2.1）覆盖其上，加盖置于约800℃的高温炉中（如炉温由800℃升至1100℃，升温时间超过1h，则采用先将炉温升至1100℃后，打开炉门降温至约800℃，送人埚），然后升温至1100～1150℃保持20～40min，待试样完全分解，取出埚，冷却。.5.2将培埚置于250ml瓷蒸发Ⅲ中，从及盖的缝隙中分次加人约120ml盐酸（2.5）浸出熔块（必要时加热），用水洗出埚及盖，此时约150~200ml，加2ml硫酸（2.8）。将瓷血置丁沸水溶上，蒸至近干，须保留有盐酸气味，加20ml甲醇（2.9），保持温度在60～65℃，用扁头玻璃棒将结块捣碎，蒸至无盐酸气味，将瓷血置于烘箱中135±3℃烘1h，取出瓷血，稍冷。5.5.加10ml盐酸（2.3）于瓷Ⅲ中，搅拌，静置5～10min，孤60～70ml沸水，用扁头玻璃棒小心捣碎结块，充分揽拌，使可溶盐类溶解，用慢速定量滤纸过滤，用约50ml盐酸（2.6）洗涤沉淀数次。再用热水洗垒无氯离子【［用硝酸银溶液（2.11）检查]。5.5.4将沉淀同滤纸置于铂埚中，于电炉上烘下碳化后，移人高温炉小1，先低温灰化，然后于1050~1100℃灼烧1h，取出置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反夏操作（每次灼烧15min）直至恒垦。5.6.5沉淀用水润湿，加2～3 滴硫酸（2.7）、5 ml氢氟酸(2.10)，低温蒸至冒白烟，取下冷却，加2～3ml氢氟酸（2.10），蒸十，升温至冒尽白烟。置于高温炉中，于1050～1100℃灼烧15min，取出，置于下燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作直至恒量。5.5.B于带残渣的埚（5.5.5）中，加人约2～3g焦硫酸钾（2.2），加盖置于750～800℃的高温炉中熔融，取出，冷却。用热水浸出，洗出埚及盖，冷至案温，并人二氧化硅的滤液中，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.5.7移取10.00ml溶液（5.5.6）于100ml容量瓶中加10mi水，5ml钳酸铵溶液（2.12）,放置20min（室温低于15℃时，则在约30℃温水浴上进行），加50ml草酸-硫酸混合酸（2.14），立即加人5ml硫酸亚铁铵溶液（2.13)，用水稀释至刻度，混勾。5.5.8用1cm比色血于分光光度计波长690nm处，以水为参比，测量其吸光度。5.5.9标准曲线的绘制
分取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00切l二氧化硅标准溶液（2.16）分别置于组100ml容量瓶中，加2.5ml盐酸（2.4），加水至20ml。加5m1酸铵溶液（2.12）,放置20min（室温低于15℃时，则在约30℃2
GB 8900.2-86
温水浴上进行），加50ml草酸-硫酸混合酸（2.14），立即加人5ml硫酸亚铁铵游液（2.13)，用水稀释至刻度，混匀。用1cm比色血于分光光度计波长690nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。
6分析结果的计算下载标准就来标准下载网
按下式计算二氧化硅的百分含量6.1
si0 (%) = (
式中：m1
m1 -ma
氢氟酸处理前沉淀与铂埚重量，g1氢氟酸处理后残渣与铂埚重量，g1由标准曲线上查得二氧化硅量，一试样量，g：
分取试液体积，ml
试液总体积，ml。
m3 × 10-
6.2分析值的验收
按GB6900.1—86《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法重单法测定灼烧减量》4.2条的规定进行。
B.3最终结果的计算
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果，平均值按数字修约规则，修约至小数第二位。7允许差
二氧化硅量
5.00~15.00
>15.00~30.00
>30.00 ~ 65,00
附加说明：
标样允许差
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。试样允许差
本标准主要起草人李懋良。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB365—75《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法》作废。
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