【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化钙量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙量
Fireclay and high-alumina refractories-Determination of calcium oxide content-EDTA Yolumetric method
本标准适用丁粘土耐火制品、高铝质耐火材料中氧化钙量的测定。测定范图：0.10～1.00%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。t方法提要　
UDC 666.76: 548
GB 6900.686
试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取。六次甲基四胺分离硅、铁、铝、钛等1扰元素，在pl1>12的介质，以钙黄绿素为指示剂，EDTA标准溶液滴定钙鼠。微锰的扰，采用三乙醇胺掩蔽消除。2试剂
2.1混合熔剂：1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份酸混匀研细，贮于磨口瓶中。2.2 盐酸（1 + 1）。
2.3氢氨化钾溶液（25%）。
2.4六次甲基四胺漆液（30%）。2.5三乙醇胺（1 + 4）。
钙黄绿素一酚酞络合剂混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.12g酚黏络合剂与20g氯化钾混匀2.6
研细。
2.7氧化钙标准溶液：称取1.7848g已于140℃烘2h的碳酸钙（准试剂）于烧杯中，加约50ml水，盖上表Ⅲ，从杯口滴入盐酸（2.2），微热使其溶解，再加热微沸1～2min，取下，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0.0010g氧化钙。2.e乙二胺四乙酸钠（FDTA）标准溶液：（CEDTA=0.005mo/L：称取1.86gEDTA于烧杯，分次加水搅拌至全部溶解（必要时可稍加热），冷却，用水稀释至1000m1，：混匀。按下列方法标定EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度（T)：移取10.00ml氧化钙标准溶液（2.7）丁烧杯，加约10ml水，5ml三乙醇胺（2.5），10ml氢氧化钾溶液（2.3），约0.04g钙黄绿素-酚融络合剂混合指示剂（2.6），立即以FDTA标准溶液（2.8）滴庭至溶液出炭光绿色刚变为稳定的红色为终点。按式（1）计算滴定度：
式中：V，一一移取氧化钙标准溶液的体积，ml；氧化钙标准溶液的浓度，g，ml，C
一滴定时所用FDTA标准溶液的体积，ml国家标准局1986-09-16发布
19870901实施
3试样
GB 6900.6-86
一滴定空白时所用EDTA标准溶液的体积，ml。3.1粘土质试样应通过180目筛，高铝质试样应通过200筛。3.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于F燥器中冷至室温。4分析步骤
测定次数
同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.25g试样，精确至0.0001。4.3空自试验
随同试样做空自试验，所用试剂须取自间一试剂瓶。4.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。4.5测定
4.5.1将试样置于盛有1混合熔剂（2.1）的铂蜗中，混匀，另取0.5g混合熔剂（2.1）覆盖其上，加盖，置于约80u℃:的高温炉巾（如炉温出800℃升至1100℃，升温时间超过1h，则采用先将炉温升至1100℃后，打开炉门降温至约800℃，送人埚），然后升温至1100～1150℃保持20～40min，待试样宪全分解，取出冷却。
4.5.2将蜗及盖放人感有约100ml沸水、15ml盐酸（2.2）的烧杯中，加热溶解熔融物，用水洗出甘蜗及盖，冷却。
4.5.3往试液（4.5.2）（或移取GB6900.4一86《粘上、高铝质耐火材料化学分析方法EDTA容最法测定氧化铝量》4.5.2款11灿ml试液）中投人小片刚果红试纸，用氢氧化钾溶液（2.3和至试液出现沉淀、试纸呈红色后，立即滴加盐酸（2.2）至沉淀溶解、试纸刚变为蓝紫色，加15ml次甲基四胺溶液（2.4）,加热至全部沉淀刚好浮在液面，冷至室温，移人250m1容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混勾匀。用中速滤纸过滤。4.5.4移取200.00ml滤液（4.5.3）于400ml烧杯中，加5ml—乙醇胺（2.5），1315ml氢氧化钱溶液（2.3），约0.04g钙黄绿素酚络合剂混合指示剂（2.6），用半微量滴定管以EDTA标准溶液（2.8），滴定至溶液由荧光绿色刚变为稳定的红色为终点。注：如确划试样心氧化锰含望不人于0,05%时，可不加三乙醇胺。5分析结果的计算
5.1按式（2）计算氧化钙的百分含量：Gao (%) -T (V-V)
式中：T -免费标准下载网bzxz
-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/ml一滴定时所用LDTA标准溶液的体积，ml;滴定空\所用EDTA标准溶液的体积，ml；试样量，g。
5.2分析值的验收
按GR6900.1一86《粘土商铂质耐火材料化学分析方法重盛法测定灼烧减量》4.2条的规定进行2
GB 6900.6—86
最终结果的计算
试样有效分析值的算术均值为最终分析结果，平均值按数字修约规则，修约至小数第二位。6允许差
化钙肚
0.50~1.00
附加说明：
标样允许卷
本标准由中华人民共和国冶金1业部提出。标准由冶金L业部洛阳耐火材料研究所负责起草。试样允许券
本标雄要起草人赵理。
自本标准实施之日起，原冶金T业部部标准YB365一75《粘士、高铝质耐火材料化学分析方法》作废。
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