【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 过硫酸铵光度法测定氧化锰量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法过硫酸铵光度法测定氧化锰量
Flreckay and high - al umina refractories-Determination mang anese oxide eontent-Ammonium persulfate photometrlc method本标准适用于粘士、高铝质耐火材料中氧化锰量的测定。UDC 666.76: 543
GB 6900.10—88
测建范围，0.010-0.100%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。其中所用水须经-次处理。
1方法提要
试样用氢氟酸分解，以硫酸赶硅、氟，再用焦硫酸钾熔融分解不溶物，硝酸浸取，加尿素，硝酸银与过硫酸铵显色，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。2试剂
焦硫酸钾。
氢氟酸（40%）。
2.3硫酸（1+1），用优级纯酸配制。硝酸（1+1），用优级纯酸配制。2.4
2.5尿素溶液（10%）。wwW.bzxz.Net
2.6硝酸银溶液（1%）。
2.7过硫酸铵溶液(30%)：当日配制。2.8抗坏血酸溶液（5%）：当白配制。2.9氧化锰标准览存溶液：称取2.228g高锰酸钾（一级）于烧杯中，加约200ml水溶解，加25ml硝酸（2.4），在不断搅拌下滴加亚硝酸溶液（5%）至无色，煮沸，冷至室温，移人1000m1容量瓶中用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1.00mg氧化锰。2.10氧化锰标准溶液：移取10.00ml氧化锰贮存溶液（2.9），置干1000m1容量瓶中，加20ml硝酸(2.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0μg氧化锰。注，全部试剂要求氯离子含量小于0.0005%。8仪器
分光光度计。
4试样
4.1试样应通过180目筛。
4.2试样分析前应在105~110℃烘2h，置于十燥器中冷荃室温。国家标准局19860916发布
1987-09-01实施
5分析步骤
5.1测定次数
GB6900.10-86
同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样量
称取0.5g试样，精确至0.0005g。5.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。5.5测
5.5.1将试样置于30ml铂，加数滴水润湿，加10ml氢氟酸（2.2），10滴硫酸（2.3），低温加热溶解至宣座烟，取下，再加1Uml氧瓶酸（2.2），继续加热至目烟并益干，下，将埚在600℃高温炉灼烧10~15min，取出，冷却。加5g焦硫酸钾(2.1），置于商温炉中在约700℃熔融15~20min，取出，往埚中加15m1硝酸（2.4），加热至熔融物溶解，用水洗人烧杯，加热至可溶性盐类溶解（如浑浊，则过滤），冷至室温，移人100ml容基瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2移取20.00mll述试液（5.5.1>，置十50ml容量瓶，加5ml尿素溶液（2.5），5ml硝酸银溶液（2.6）和5ml过硫酸铵溶液（2.7），加水稀释至刻度，混勾，放置5～10min。5.5.3用3cm比色亚，于分光光度计波长530nm处，以水为参比，测量其吸光度（A）。在剩余试液（5.5.2）的容鼠瓶，滴加2滴抗坏而酸溶液（2.8），摇动5~10次，使高毓酸根粉红色消退，立即倒人比色l，冉测量其吸光度。5.5.4标准曲线的绘制
分取1.00，2.00，3.00，4:00，5.00，7.00，10.00ml氧化锰标准溶波（2.10）分别置于一组50ml容瓶小，13ml硝酸（2.4),5ml尿素溶液（2.5),5ml硝酸银溶液(2.6)，5ml过硫酸镂溶液(2.7),加水稀释至刻度，放置5～10min。用3cm比色Ⅲ，于分光光奥让波长530nm处，以水为参比，测u其吸光度（A，），在容量瓶中滴加2滴抗坏血酸溶液（2.8）摇动5～10次，使高锰酸根红色消退，立即倒人比色川，冉测定一次吸光度（A2）。以吸光度之差（·A：）绘制标准线。6分析结果的计算
6.1按“下式计算氧化锰的占分含量：MnQ(%) =
m×106
式m，以试液吸光度（A，A）由标准曲线上查得的氧化锰，μ；nt
试样，g；
V—一分取试液的体张，ml
一试液总依积，ml。
6.2分析侦的验收
按GB6900.1一86《粘上、高铝质耐火材料化学分机方法重量法定灼烧减量4.2条的规定进行。
6.3最终结果的计算
试样的有效分析值的算术平哟值为最终分析结果。平均值按数字修约规则，修约至小数第三位。2
允许整
盘化锰量
0,010~0.050
0.050-0.100
GB6900.10—86
标样允许差
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由冶金工业部东北地质公司起草。本标准扫要起草人王毓岳。
试样充许差
自本标准实施之日起，原冶金上业部部标准YB365一75《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法》作度。
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