【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量

6.3最终结果的计算
GB $900.11- 8 8
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值按数字修约规则，修约至小数第二位含量小于0.100%时修约至小数第三位）。7允许差
五氨化一磷含最
>0. 100 ~ 0.25
附加说明：
标样充许差
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由冶金工业部东北地质公司起草。试样充许差
本标准主要起草人王毓岳。
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB365一75《粘士、高铝质耐火材料化学分析方法》作度。
4试样
GB 6900.11-86
粘土质试样应通过180目筛。高铝质试样应通过200目筛。4.1
4.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1测定次数
同一试样，在同一试验室，应由同一人在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样
称取0.2g试样，精确至0.0002g。5.3空白试样
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。5.5测定
5.5.1将试样置于铂埚中，加数滴水润湿，加l0ml盐酸（2.2），5ml氢氟酸(2.5），1ml高氯酸（2.6），低温加热溶解至冒浓白烟，取下，再加5ml盐酸（2.2），5ml氢氟酸（2.5），继续加热至冒浓白烟并蒸干，取下，加2g混合熔剂(2.1)，置于约800℃高温炉中，升温至1000～1100℃并保持20~30min，使其完全熔融，取出，冷却。将埚放入盛有煮沸的10ml盐酸（2.3）和50ml水的200ml烧杯中，加热浸出，用水洗出蜗及盖，加热至可溶性盐类溶解，冷至室温，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
5.5.2移取20.00ml上述试液（5.5.1），置于50ml容量瓶中，期2滴对硝基苯酚溶液（2.8），用氢氧化钾溶液（2.7）中和至黄色，再用盐酸（2.3）中和至无色，再加5ml盐酸（2.4），加5ml抗坏血酸-盐酸羟胺一硝酸铋混合溶液（2.9），5ml钼酸铵一酒石酸钾钠混合溶液(2.10)，用水稀释至刻度，混勾，放置20～30min。
5.5.3用3cm比色皿，于分光光度计波长740或700nm处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。
5.5.4标准曲线的绘制
分取0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml五氧化二磷标准溶液（2.12）分别置于一组50ml容量瓶中，加5ml盐酸（2.4），用水稀释至20ml，加5ml抗坏血酸-盐酸羟胺一硝酸秘混合溶液（2.9）5ml钳酸铵-酒石酸钾钠混合溶液（2.10)，用水稀释至度，混勾，放置20～30min。用3cm比色血，于分光光度计波长740或700nm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算
6.1按下式计算五氧化二磷的百分含P20g (%) =m)×10~ 6
式中：m1—由标准曲线上查得五氧化二磷量，μgs试样量，名：
分取试液的体积，ml，
V—试液总体积，ml。
× 100
6.2分析值的验收
按GB6900.186《粘士、高铅质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量4.2条的规定进2
中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法钼蓝光度法测定五氧化二磷量
Fireclay and high-alumi na refractories-Determi nati on phosphorous pentoxldecontent-Molybdenum blue photometric method本标准适用于粘士、高铝质耐火材料五氧化二磷量的测定。测定范围：0.050～0.25%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》。1方法提要www.bzxz.net
UDC 866.76: 543
GB 6900.118±
试样用盐酸一氯氟酸分解，以高氨酸赶硅、氟，再用混合熔剂熔融分解不溶物；盐酸浸取，加抗坏血酸，盐酸羟胺及铋盐混合溶液，再川钾酸铵与酒石酸钾钠混合溶液进行显色，于分光光度计波长740或700nm处，测量其吸光度。2试剂
2.1混合熔剂，1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，于磨口瓶中。2.2 盐酸pl.19g ml)。
2.3 盐酸(1 + 1)。
2.4 盐酸（4 +96).
氢氟酸（40%）。
2.6高氟酸(70%）。
氨氧化钾溶液（30%）。
2.套对硝基苯酸溶液（1%）：用乙醇配制。2.9抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合溶液：称取2g硝酸秘［Bi（NO,）：·5Hz0】溶在20ml盐酸（1+1）11。另称取25g抗坏血酸与25g盐酸经胺溶在480ml盐酸（1+47）中1。将上述两种溶液合并，混匀。
2.10酸铵一酒石酸钾钠混合溶液：称取10g钼酸铵与20g酒石酸钾钠，溶于500ml水中。2.11五氧化二磷标准贮存溶液，称取0.1918g预先在105~11(℃烘1-1h的磷酸二氢钾（基准试剂）于烧杯11，Ⅲ水溶解，移人1000ml容4瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0μg五氧化二磷。
2.12五氧化二磷标准溶液：移取100.00ml五氧化一磷标准贮存溶液（2.11）置于100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0ug五氧化二磷。3仪器
分光光度计
国家标准局1986-09-16发布
1987-09-01实施
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