【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定
氧化钾、氧化钠量
Fireclay and high-alumlna refractories---Determlnationof potasslum oxide and sodium oxide content-Atomic absorption spectrophotometric method本标准适用于粘王、高铝质耐火材料中氧化钾、氧化钠量的测定。测定范围：氧化钾0.010~4.00%，氧化钠0.0102.00%。UDC 666.76:543
GB6900.9--86
本标准遵守GH14G7一78《净金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》，其所用水须经二次处理。
1方法提要
粘上质试样用硫酸一氢氟酸分解，高铝质试样用偏硼酸锂熔解，制成硝酸溶液。于原子吸收分光光度计波长766.5和589.0nm处，以空气-乙炔火焰分别测过钾、钠的吸光度。2试剂
2.1无水偏硼酸锂：先将盛有偏硼酸钾的铂Ⅲ放入烘箱内，逐渐升湿至170C烘2h，再置于600~650℃高温炉灼烧2h，冷却，砾细，于磨口瓶中。2.2氨氟酸（40°）：-优级纯。2.3硫酸（1+1）：用优级纯酸配制。2.4硝酸（1+1）：用优级纯酸配制。2.5偏硼酸创溶液（2%）：称取15.60g偏硼酸锂（1.i1302·8H,0），置于200ml烧杯.加50ml水，加热溶解，加140.0ml硝酸（2.4），冷却，移入200m1容低瓶中，用水稀释至刻度，混勺。2.6氧化销溶液：称取2.1168高纯铝99.999%），置于250ml烧杯，加60ml盐酸（1+1），加滴求助溶，待激烈反应停止后，加热至完全溶解，冷却，移入500m1容量瓶计，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含8.00m氧化铝。2.7氧化钾标准此存溶液：称取0.7915g预先在400~450C灼烧1.5h的氯化钾（基准试剂），置于250ml烧杯中，l水溶解，移人500ml容试瓶，用水稀释至刻度，混勾。移取此溶液50.00ml，置于500ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。于塑料瓶小。此溶液1ml含100.0μk氧化钾。2.8氧化钠标准烂存溶液：称取0.9430g预先在400~450℃灼烧1.5h的氯化钠（基准试剂)，置于250ml烧杯，1水溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释全刻度，混匀。移取此溶液50.00ml，置500ml容量瓶1，用水稀释至刻度，混。贮于塑料瓶中，此溶液1ml含100.0氧化钠。2.9氧化钾-氧化钠混仓标准溶液（用时现配）；移取50.00ml氧化钾标准处：存溶液(2.7）和25.00ml氧化钠标准存溶液（2.8)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0μg氧化钾，5.0ug氧化钠。
国家标准局1 9 86 - 0 9- 16 发布1987-09-01实施
3仪器
GB6900.986
原吸收分光光度计，备有0.5×100mm单缝燃烧器，钾、钠空心阴极灯。所用原广吸收分光光度计在最伟工作条件下应达到下列指标！最低灵敏度：标准曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度的吸光度应不低于0.400。标准曲线线性：六个等差浓度标准溶液1，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的0.8倍。最低稳定性：标准曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对下最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.50%和0.60%。最低稳定性中变异系数的计算见附录A（补充件）。
WYX一401型原F吸收分光光度计的上作条件参数见附录B（参考件）。4试样
4.1粘士质试样应通过180目筛，高铝质试样应通过200目筛。4.2试样分析前应在105~110℃烘2h，置于F燥器冷至室温。5分析步骤
5.1测定次数
同--试样，在同一实验室，应由同一人在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样#
称取0.1g试样，精确至0.0001g。5.3空自试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验
随同试验分析同类型的标准试样。5.5测定
5.5.1粘土质试液的制备
5.5.1.1将试样置于销血中，用少量水润湿，加10ml氢氟酸（2.2），2ml硫酸（2.3），加热分解至尽白烟。取下，稍冷，用少量水冲洗皿壁，再加2ml硫酸（2.3），继续加热至胃尽占烟。取下，冷却，加4ml硝酸（2.4），20ml水，低温加热至盐类溶解。取下，冷却，移入100ml容卧瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.5.1.2按表1移取不同体积上述试液(5.5.1.1)，置于100ml容量瓶中，补加不同量的硝酸（2.4），用水稀释全刻度，混勾。
含鼠范围·
氧化钾
0.20 - 1 .01
1.00~4.00
氧化钠
..0.10
0.10 ~0.50
0, 50 ~ 2. 00
分取试液最，ml
补训硝酸，ml
5.5.2虚铝质试液的制备
GB 6900.986
5.5.2.1将试样胃智蜗中，灿0.4000g水偏硼酸锂（2.1），混匀，加盖，置于950℃高温炉巾熔融10min，取出，冷却，用滤纸擦净埚外壁，置于150ml聚四乙烯烧杯中，加4.1)ml硝酸(2.4)，30ml沸水，川:热橙取熔触物，用水洗出蜗，冷至室温，移入100m1容量瓶中，用水稀释全刻度，混。
5.5.2.2接表2移取不同体积上述试液（5.5.2.1），置于100ml容暨瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表2
氨花铆www.bzxz.net
0.20-1.00
1.00~4.00
分取试液，m1
氧化钠
0.10-0.50
0.50~2,00
5.5.3将试液（5.5.1.2）或（5.5.2.2）于原子吸收分光光度计波长766.5和589.Unm处，使用空气一乙炔火焰，以水调等，分别测显钾、钠的吸光度。5.5.4标准曲线的绘制
5.5.4.1粘土质试样，分取0，2.00，4.00，8.0，12.00，16.00，20.00m1氧化钾-氧化钠混合标准溶液（2.9），分别置于-组100ml容量瓶中，各加4.0m1硝酸<2.4）。根据不同测盘范围按表3加人不同趾氧化钻溶液（2.6)，用水稀释爷刻度，混勺。3
氧化钾
0.20 ~ 4. 00
氧化钠
0.10~2.0m
加人氧化铝溶液战，m！
5.5.4.2高钳质试样：分取0，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00ml氧化钾一氧化钠混合标准溶液（2.9），分别置十组100ml容瓶中。根据不商测量范围按表4加不同量偏硼酸锂溶液(2.5）氧化铅溶液（2.6），用水稀释至刻度，混写。4
测斑范围
氧化钾
(. 20 ~ 4, 00)
氧化钠
们,10～2.00
加人偏硼酸钾溶液射， rn 1
圳人氧化钼溶液量，ml
GB 6900.9—86
5.5.4.3将溶液（5.5.4.1）和（5.5.4.2）于原子吸收分光光度计波长766.5和589.0mm处，使用空气－乙炔火焰，以水调零，分别测量钾，钠的吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算
6.1按下式计算氧化钾、氧化钠的百分含鼠：K,0 (Na.0) (%) :
式中,m,
(ml-mg) ×10- 6
由标准曲线1.查得试液中氧化钾（氧化钠）量，g：由标准曲线上梵得空白溶液氧化钾（氧化钠）量，！一试样最，g，
V，——-分取试液的体积，ml,
试液总休积，ml。
6.2分析值的验收
按GB6900.1一86《粘土、商铝质耐火材料化学分析方法重法测定灼烧减量》4.2条的规定进行。6.3最终结果的计算
试样的有效分析值的算术均值为最终分析结果。平均值按数字修约规则，修约至小数第二位（含量小于0.100%时，修约至小数第三位）。允许差
载化钾
氧化钾
氨化钠
氧化钠品
.0.100
-0.10~0,50
*.50~1.00
--1.00 ~2.00
-2.00~4.0
.0.100
0.10~0.50
0.50 ~1.00
*1.00~2.01)
标样允许举
± 0, 04
-TTKAONTKAcCa-
试样允许差
GB6900.9—86
附录A
最低稳定性变异系数计算
（补充件）
最高浓度标准溶液与零浓度溶液啵光度相对于最离浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数计算公式如下，
(C-) 2
0-0) 2
式巾：S，最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数s。
零浓度溶液吸光度相对于最离浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数！C
最离浓度标准溶液的吸光度，
一最高浓度标准溶液吸光度的平均值零浓度溶液的吸光度：
零浓度溶被液吸光度的平均值，测吡次数。
附加说明：
GB6900.9-86
附录B
WYX一401型原子吸收分光光度计工作条件参数（参考件）
打电流
本标准山华人民共和间治金工业部提出。狭缝
本标准出冶金1业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准由郑州轻金属研究所起草。本标准上要起草人郑义良。
燃烧器高度
空气流
白本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB385-75《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法》作废。
-TIKAONTKAca=
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