【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 EDTA容量法测定氧化铝量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法EDTA容晟法测定氧化铝量
Fireclay and high alumina refractories-Determination of aluminium oxide content-EDTA yolumetric method
本标准适用于粘土，高铅质耐火材料氧化铝量的测定。测定范：25.00～95.00%。
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 666.76: 543
GB 6900.4--86
试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取，氢氧化钠分离铁、钛后，加过量EI)TA标准溶液，在弱酸性溶液中铝与EDTA络合，用亚硝基-R盐作指示剂，硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，借以求得氧化铝量。
2试剂
2.1混合熔剂：1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，贮于磨口瓶中。2.2 盐酸（1 +1)。
2.3氢氧化钠溶液（50%）。
2.4乙酸～乙酸铵缓冲液（pH4.5）：称取77g乙酸铵溶于水中，加58.9ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。
2.5业硝基-R盐指示剂溶液(0.1%)。2.8酚酞指示剂溶液（1%）：称取1g酚酥溶于50ml乙醇中，用水稀释至100ml，混匀。2.7氧化铝标准溶液：称取0.5292g金属铝（99.999%）于塑料烧杯中，加约50ml水，5～10g氢氧化钠，使其溶解（必要时在水洛上低温加热溶解）。稍冷，加盐酸（p1.19g/ml）至呈酸性后过加约10ml，移人600ml烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.0010g氧化铝。
2.8硫酸铜标准溶液（Ccus0=0.025mDl/L)：称取6.25g硫酸铜（CuSO,·5H,O）溶于水中，加4～5滴硫酸（pl.84g/ml)，用水稀释至1000ml，混匀。2.9乙二胺四乙酸二钠（FDTA）标准溶液（CEDT4=0.05mo1/L）：称取18.6gEDTA于烧杯巾，分次加水搅拌至全部溶解（必要时可稍加热），冷却，用水稀释至1000ml，混匀。按下述方法求硫酸铜标准济液换算成EDTA标准溶液的换算系数（K值）：移取10.00mlFIDTA标准溶液（2.9）加水至约200ml，加20ml乙酸一乙酸铵缓冲溶液（2.4），5ml亚硝基-R盐指示剂溶液(2.5），以硫酸铜标准溶液（2.8）滴定至试液由黄色经绿色最后变为黄绿色即为终点。按式（1）计算K值：
式中：10.00——
移取EDTA标准溶液的体积，ml：国家标准局198609-16发布
1987-09-01实施
GB6900.4—86
V一滴定时所用硫酸铜标准溶液的体积，ml。按下述方法标定EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度（T）：移取30.00～50.00ml（粘土质试样取30.00ml）氧化铝标准溶液（2.7）于烧杯中，加20,00～30.00㎡lEDTA标准溶液(2.9)加水至约200ml川1～2滴酚酰指示剂溶液（2.6），用氢氧化钠游液（2.3）中和至微红色，再用盐酸（2.2)调至红色消失，加120ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（2.4），加热煮沸5min，取下，用流水冷至室温，加5ml亚硝基-R盐指示剂溶液（2.5)以硫酸铜标准溶液（2.8）滴定至试液由黄色经绿色最后变为黄绿色即为终点。
按式（2）计算滴定度：
式：V-一移取氧化铝标准落液的体积，ml：C-…一氧化铝标准溶液的浓度，g/mlV,—加入EDTA标准溶液的体积，ml;V：—[回滴过量EDTA标准溶液所用硫酸铜标准溶液的体积，ml,K—硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数。3试样
3.1粘土质试样应通过180筛，离铝质试样应通过200目筛。3.2试样分析前应在105~110℃烘2h，置于+燥器中冷至室温。4分析步骤
4.1测定次数
同·试样，在间一试验室，应由同一人在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样道
称取0.5g试样，精确至0.0001g。4.3空向试验
随同试样做空试验，所用试剂须取自同，试剂瓶。4.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。4.5测定
（2）Www.bzxZ.net
4.5.1将试样置于盛有2～3g混合熔剂（2.1）的铂埚巾，混勾，另取1g混合熔剂（2.1)覆盖其上，加盖，置于约800℃的降温炉（如炉温由800℃升至1100℃，升温时间超过1h，则采用先将炉温升至1100℃后，打开炉门降温至约800℃，送人埚），然后升温至1100~1150℃保持20～40min，待试样常全分解，取出埚，冷却。4.5.2将排蜗置于盛有150～200ml沸水及20ml盐酸（2.2）的烧杯+1，加热熔融物个部溶解，用水洗出甘及盖，冷至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释垒刻度，混勾（此溶液可供铁、铝、钛、钙、镁测冠用)。
4.5.3移取50.00ml（粘土质试样100.00ml）试液（4.5.2）于200ml容鼠瓶中，稀释至约150ml，加1~2滴酚肽指示剂溶被(2.6），在摇动下滴加氢氧化钠溶液(2.3）使试液恰呈红色后再加16ml，稀释至约180ml，在60～70℃水浴上保持30min，取下，冷至室温，用水稀释至刻度，混勾。放置10min，用中速溉纸十过滤。
4.5.4移取100.00ml滤液（4.5.3）于烧杯巾，加人20.00～50.00ml11)TA标准浒液（2.9）（视钥含量而定，一般过45～10m1），用盐酸（2.2）中和牟试液红色消失，加20ml乙酸一乙酸铵缓冲溶液(2.4）加热煮沸5min，取下，用流水冷至室温，用水吹洗杯壁及表亚，加5ml亚硝基-R盐指示剂2
GB 6900.4—86
溶液（2.5），以硫酸铜标准溶液（2.8）滴定试液由黄色经绿色最后变为黄绿色即为终点。5 分折结果的计算
5.1按式（3）计算氧化铅的百分含量：Al20, (%)
T: (VI-V, -K)
EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，g/ml：加人EDTA标准溶液的体积，mlI
X 100 .+-++-***
回滴过量FDTA标准溶液所用硫酸铜标准溶液的体积，ml；硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数；试样量，
一分取试液（4.5.2）的体积，ml。注：计算时首先扣除空白，然后再按所列公式计算分析绪果。6.2分析值的验收
按GB6900.1一86《粘土：高铝质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减建》4.2条的规定谢行。
5.3最终结果的计算
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果，区均值按数字修约规则，修约至小数第一位。6允许差
化铝世
20.00-40.00
-40.00 -60.00
60.00 ~ 80.00
附加说明：
标样允许差
本标准由华人民共和国治金下业部提出。本标准助冶金业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准主要起草人周明秀。
试样允许差
自本标准实施之口起，原冶金.工业部部标准YB365一75《粘土，高铝质耐火材料化学分析方法》作废。
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