【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 过氧化氢光度法测定二氧化钛量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化钛量Fireclay and high atumina refractories-Determination of titanium dioxide content--Hydrogen peroxide photometric method本标准适用于粘十、高铅铝质耐火材料中二氧化钛量的测定。测定范围；0.50~10.00%。
本标谁遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及：-般规延》。1方法提要
UDC 666.76: 543
GB6900.5—86
试样用混合熔剂熔融，盐酸漫取，硫酸赶氟，在5%硫酸介质中，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，在波长385或430nm处，测量其啵光度。氟化铁的黄色及共存离广的下扰，以硫酸杜氯及试液空白来消除。2试剂
2.1混合熔剂1.5份无水碳酸钠，1.5份无水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，贮于磨口瓶中。2.2盐酸（1+1）。
2.8硫酸（1+1)。
2.4硫酸(5 +95)。
2.5过氧化氧（3 %)。
2.6二氧化钛标准溶液I：称取0.5000g预先在1000℃灼烧1h的二氧化钛（基准试剂），置于铂，加10～15g焦硫酸钾，放人约550C高温炉中，升温至750～800℃熔融，熔块用200ml硫酸（1+9）溶解，冷至室温，移人500ml容量瓶中，用硫酸（2.4）稀释至刻度，混匀)。此溶液1ml含1000.0μg二氧化钛。
2.7二氧化钛标准溶液Ⅱ：移取50.00ml二氧化钛标准溶液I（2.6）于500ml容量瓶中，用硫酸（2.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含100,0μg二氧化钛。3仪器
分光光度计。
4试样
4.1粘土质试样应通过180日筛，高铅质试样应通过200国筛。4.2试样分析前应在105~110℃烘2h，置于十燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1测定次数
同一试样，在同一实验室，应出同一人在不同时间内进行2～4次测定。国家标准局1986-09-16发布bzxZ.net
1987·0901实施
5.2试样量
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.3空白试验
GB 6900.586
随同试样做空自试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。5.5測定
5.5.1将试样置于盛有2～3g混合熔剂（2.1）的铂中，混匀。另取1g混合熔剂（2.1覆盖其上，加盖，置于约800℃的高温炉中（如炉温由800℃升至1100℃，升温时间超过1h，则采用先将炉温升至1100℃后，打开炉门降温至约800℃，送入），然后升温至1100~1150℃保持20～40min，待试样完全分解，取出埚，冷却。5.5.2将堆娲及盖置于盛有150~200ml沸水及30ml盐酸（2.2）的烧杯中，加热至熔融物完全溶解，用水洗出埚及盖，冷至室温，移人250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.8移取100.00ml试液（5.5.2）（或移取GB6900.4一86《粘土、高铝质耐火材料化学分析方祛EDTA容量祛测定氧化铝量》4.5.2款中试液）于烧杯中，加10m1硫酸（2.3），在电炉上蒸发至开始冒白烟，稍冷后，用水吹洗杯壁及表血，继续蒸发至约20ml，取下，稍冷，趁热用水吹洗杯壁及表Ⅲ，冷至室温，移人100ml容量瓶中（如有硅析出需过滤），用水稀释至刻度，混匀。5.5.4移取25.00ml试液（5.5.3）2份，分别置于2个100ml容量瓶中，其中1份加5ml过氧化氧（2.5），另1份不加。分别用硫酸（2.4）稀释至刻度，混勾。用合适的比色血（见表1），于分光光度计波长385或430nm处，以不加过氧化氢的1份试液为参比，测量其吸光度。表1
TiO,量，%
比色血，cm
标准曲线
0.50~2.50
2.50-10.00
5.6.5标准曲线的绘制
5.5.5.1分取0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，15.00ml二氧化钛标准溶液（2.7)，分别置于组100ml容量瓶中，用硫酸（2.4）稀释至约60ml，加5ml过氧化氧（2.5），再用硫酸（2.4）稀释至刻度，混匀。用3cm比色Ⅲ，于分光光度计波长385或430nm处，以试剂空白为参比，测显其吸光度，绘制标准曲线。
5.5.6.2分取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml二氧化钛标准溶液（2.6），分别置于--组100ml容量瓶中，用硫酸（2.4）稀释至约60ml，加5ml过氧化氢（2.5），再用硫酸（2.4）稀释至刻度，混匀。用1cm比色Ⅲ，于分光光度计波长385或430mm处，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线。
6分析结果的计算
6.1按下式计算二氧化钛的白分含量TiO2(%)
式小：mi-
m,×10-
由标准曲线上查得二氧化钛量，g：X 100
试样鼠，g，
一分取试液的体积，ml，
一试液的总体积，ml
6.2分析值的验收
GB 6800.5--86
按GB6900.1一86《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量》4.2条的规定进6.3最终结果的计算
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值按数字修约规则，修约至小数第位。「允许差
二氧化钛尿
0.50 ~2.00
>2.00 -5.00
>6.00~10.00
附加说明：
标样允许差
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准电冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准主要起草人周明秀。
试样允许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准B365一75《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法》作废。
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