【国家标准(GB)】 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量

中华人民共和国国家标准
粘土、高铝质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Fireclay and high-alumina refractories-Determlnatlon of Iron oxide content-O-phenanthroline photometric method本标准适用于粘土、高铝质耐火材料中三氧化二铁量的测定。测定范围：0.50~4.00%。
本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
UDC 686.76: 548
GB 6900.8—86
粘土质试样用氢氟酸、硫酸挥散除础后，残渣用混合熔剂熔融高铝质试样直接用混合熔剂熔融。盐酸浸取。用盐酸羟胺将铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ）。在弱酸性溶液中，铁（Ⅱ）与邻二趣杂菲形成红色络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。2试剂
2.1混合熔剂：1.5份无水碳酸钠，1.5份尤水碳酸钾与0.7份硼酸混匀研细，此丁磨口瓶中。2.2氢氟酸（40%）。
2.3硫酸（1+1）。
盐酸(1 + 1)。
2.5盐酸羟胺溶液（10%）。
邻二杂菲溶液（1%），用乙醇（1+1）配制。2.7乙酸铵溶液（20%）。
2.8兰氨化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在600℃灼烧30min的三氧化二铁（基准试剂）于烧杯，用少许水润湿，川：40ml盐酸（2.4），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移人1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此液1ml含1.00mg三氧化二铁。2.9二氧化二铁标准溶液：移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液（2.8）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0μg三氧化.铁。3仪器
分光光度计。
4.1粘土质试样应通过180目筛，高铝质试样应通过200目筛。4.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于F燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1测定次数
国家标准局198809-16发布
1987-09.01实施
GB 6800.8-86
间一试样，在同·实验室，应用同一人在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样量
称取0.2g试样，精确至0.0001g。5.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取良同一试剂瓶。5. 4验证试验
随同试样分析同类型的标准试样。5.5测定
5.5.1粘土质试样：将试样置于铂埚中，用少量水润湿，加1ml硫酸（2.3)，10ml氢氟酸（2.2），于低温电炉上加热至冒尽白烟，将埚移人600℃高温炉中加热10min，取出冷却。加3g混合熔剂（2.1）加盖，置于约800℃的高温炉中，升温至1100～1150℃，并保持10~20min，使其完全熔融，取出冷却。高铝质试样：将试样置下盛有1.5混合熔剂（2.1）的铂埚中，仔细混匀，再覆盖0.5g混合熔剂(2.1），加盖，置于约800℃的高温炉中（如炉温由800℃升至1100℃，升温时间超过1h，则采用先将炉温升牵1100℃后，打开炉门降温至约800℃，送入），然后升温至1100～1150℃，保持20～40min，待试样完全分解，取出冷却。
5.5.2用滤纸擦净外壁，放人盛有煮沸的15ml盐酸（2.4）和50ml水的200ml烧杯中，加热没出熔融物至溶液清亮，用水洗出埚及盖，冷至室温，移人100ml容晟瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.5.3移取10.00ml试液（5.5.2）（高铝试样亦可移取GH6900.4—86《粘士、高铝质耐火材料化学分析方法FDTA容量法测定氧化铝》4.5.2款中试液）于100ml容量瓶中，加水至约50ml。5.5.4加5ml盐酸羟胺溶液（2.5），5ml邻二氮杂菲溶液（2.6），10ml乙酸铵溶液（2.7），用水稀释至刻度，混勾，放置30min。5.5.5用0.5cm比色ll于分光光度计波长510nm处，以随同试样的空白为参比，测量其吸光度。5.5.6标准曲线的绘制
分取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00ml1三氧化二铁标准溶液（2.9），分别置于纽100ml容瓶中，加水至约50ml。以下按5.5.4款进行。用0.5c比色Ⅲ，于分光光度计波长510nm处，以试剂空自为签比，测量其吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算
6.1按下式计算一氧化二铁的百分含：m1×10-6
Fe20, (%) =-
式中；m，—由标准曲线上查得三氧化一铁量，ug，mbzxZ.net
试样里，g！
Vj-分取试液的体积，ml：
一试液总体积，ml。
× 100
6.2分析值的验收
按GB6900.1--86《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减》4.2条的规定进行。
6.a最终结果的计算
试样的有效分析值的算术少均值为最终分析结果，均值按数字修约规则修约至小数第二位。2
7允许差
二铁融
三鼠化
0.50~1.00
>1.00~2.00
>2,00~4.00
附加说明：
GB6900.3—86
标样允许差
±0,14
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。本标准主要起草人景文慧。
试样允许差
白本标准实施之日起，原冶金T业部部标准YB365一75《粘土、高铝质耐火材料化学分析方法》作废。
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