【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 容量法测定磷量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
容量法测定磷量
Methods for the chemical analysis of iron oresThe yolumetric method for the determinationof phosphorus content
UDC 622.341.1
：543.06
GB 6730·20-86
代替 G 1369 78
本标准适用」铁矿有、铁精、烧结码和球州他中磷量的洲定。测定范周：0.031～3.000之，本标准遵守GB1467…78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤；残渣川州氨氟酸除硅、碳酸钠熔融，川稀盐峻浸取届，州三氯化铁，用氧氧化铵沉淀问收磷。在含有适量硝酸和硝酸铵的条件下，加峻铵使牛成磷酸铵沉淀。此沉淀溶于过量的氧氧化钠标准溶液中，过剩的氧简化钠用硝酸标准溶液滴定，借此测定磷最。原理：
a。磷钼酸铵沉淀牛成
PO3 + 12MoO3 + 2 NH; + 25H*= (NH,),H(PMo2O,n) :H,O+ + 11H,(0) b。沉涎溶解于过量的氧氧化钠标准溶液叶(NH.)2H(PM0/2O4.) :H20 + +270H = P03-+12Mo0? + 2 NH,0H+ 14H,0c.用硝酸标准溶液回滴至酚酞刚退色（约pH8）OH（过剩的NaOH）+H -H,O
PO\+H -HPO?
2NH40H+2H =2NH+2H20
d、氧氢氧化钠物质的最与磷物质的最的关系溶解沉淀时，1mol沉淀消耗27mol我氧化钠，用硝酸叫滴全约pH8-t，mol沉淀需要消耗3mol硝酸，所以在分析全过程中，1mol沉淀相当F24mol氧氧化钠。1mol氰氧化钠杆当F1/24mol磷。2试剂
2.1碳酸钠（无水）。
2.2盐酸（p1.19g/ml)。
2.3盐酸（1 + 4）。
2.4盐酸（5 +95）。
2.5 硝酸（p1.42g.ml)。
2.6硝酸（2+100)。
2.7高氯酸（p1.67g/ml）。
2.8高氯酸（1＋4）。
2.9氢氟酸（p1.15g/ml）。
氢氧化铵（p0.90g/ml）。
国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
硝酸银溶液（1%）。
磷酸钠溶液（「%）。
氨淡酸（40%）。
过化（+9）。
邻架甲酸氨（基准试剂)
消酸铵溶液（30%）。
GB 6730.20--86
氯化铁溶液（含铁0.3%）：称取0.3g纯铁，川15ml盐酸（2.2）溶解，加数滴硝酸（2.）便铁氧化，煮沸，冷却，用水稀释至100ml。2.18高氯酸业铁溶液：称取1g纯铁（或还原铁粉），川20ml高氯酸（2.8），低温川热溶解（如有少量残渣，用中速滤纸过滤，水洗），冷却至室温，移人100ml穿量瓶山，以水稀释刻度，混」（铁实际浓度应不低0.97%）
2.19钳酸铵溶液：称取40g结晶l酸铵【（NH.）MozO：4·4H,O300ml水利180mlY化铵（2.10）中，冷却，在搅拌下分数次徐徐倾人600ml硝酸（1→1）。2.20去氧化碳水：将水煮沸15min，冷却，用适当方法防止再吸收：氧化碳。2.21甲爬组溶液（0.2%）：溶解0.2g甲基红190ml乙醇，以水稀释至100ml，混匀。2.22粉蔽溶液（0.5%）：溶解0.5g粉然190m1乙醇中，用水稀释至100ml，混匀。2.23氧鼠化钠标准溶液C（NaOH）=0.1mo112.23.1配制：4g氧乳化钠溶于1000m1新煮沸并冷却的水中混匀：1附有吸收氧化碳和水分装置的塑料瓶。
2.23.2标定：称取0.5000g预先于105~110℃烘11h的邻笨甲酸氧卸，加100ml新点沸冷后的水，加3～4滴粉然溶液（0.5%），用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红也。氧鼠化钠标准溶液的浓度按武（1）许翼：
C1=0.2042×V
（1）
式中：
C1—氧氧化钠标准溶液的浓度，mol/l;一称取邻苯二甲酸氢钾的质鼠，g；m -
V标定所消耗氰氧化钠标准溶液体积，ml；0.2042-—1ml氧氧化钠标准溶液【C（NaOH）=1.000mol：1］相邻袋‘甲酸氧钾的质量，g。
2.24硝酸标准溶液C（HNO3）=0.1mol/12.24.1配制：取6.5ml硝酸，用水稀释至1000ml，混勾。2.24.2标定：取20.00ml氢氧化钠标准溶液，用新煮沸冷却后的水稀释至100ml，川13～4滴份酞溶液（2.22），以硝酸标准溶液滴定至无色，计算硝酸标准溶液的浓度，同时标定份，取平均值。3试样
3.1一般试样粒度应小100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小160um。3.2预1燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
>0.6~ 1.2
4.3空白试验
GB6730.20-86
试样量
盐酸（2.2）
随间试样做牢试验。所用试剂须取自同试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相！敛）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
加4t、nl
高鼠酸（2.7）
4.5.1.1将试样（4.2）置」250ml烧杯中，按表1加盐酸，低温加热1h。川5ml硝酸（2.5），再按表1加高氯酸，继续加热至产生浓厚的高氯酸白烟，并回流5～10min，取下冷却后，加10ml盐酸（2.2）、40m1热水，用中速定量滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯，用热盐酸（2.4）洗涤烧杯和沉淀至无氯化铁的黄色，再用热水洗至无氯离（用硝酸银溶液（2.11）检查），滤液利洗液收集于300ml烧杯，并加热浓缩，作为三液保存。：萍液中含砷鼠大于0.2mg时，在产生高氯酸烟后取下冷却，加2ml盐酸（2.2）和10ml氧澳酸（2.13），不盖表继续加热至浓烟并[川流约5～10min，取下冷却。以下同分析步骤。4.5.1.2滤纸连同残渣移人铂树埚巾，灰化，在800℃左右灼烧10～20min，冷却，加水润湿残渣，加1～2ml高氯酸（2.7）、5ml氧氟酸（2.9），低温加热，蒸发至冒尽高氯酸烟，冷却，加3g碳酸钠（2.1），从低温（约700℃）逐渐升温至900～950℃熔融10～20min，取出摇动埚，使熔融物均匀附1比率，冷后，置于300ml烧杯中，加50ml盐酸（2.3），加热取，并用热水洗出地璃。注：含高的试样在将盛熔融物的蜗放人300ml烧杯后，加100m1热水漫取熔融物，擦净并洗出地。用中速滤纸川纸浆过滤，以碳酸钠溶液（2.12）洗烧杯4次，洗沉淀10～12次。弃去滤纸及沉淀。滤液和洗液收集在300ml烧杯中，加1～2滴甲基红溶液（2.21）滴加盐酸（2.2)使呈酸性并过量2～3ml。以下同分析步骤。
4.5.2分离
4.5.2.1将残渣处理所得溶液稀释至100ml，加10ml一氯化铁溶液（2.17），搅拌下滴加氢氧化铵（2.10）至溶液呈弱碱性，加热煮沸约1～2min，静置待沉淀下降，用快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯4次，洗沉淀10～12次，弃去滤液和洗液。将4.5.1.1盛主液烧杯接于漏斗下，用约50m1热盐酸（2.3）分次溶解烧杯和漏斗中的沉淀，并洗至无氯化铁的黄色，弃去滤纸，滤液加热浓缩至产生浓厚的高氯酸白烟并回流约2～3min，取下冷却，加约50ml热水，溶解可溶盐类，移人500ml锥形瓶中，用水稀释至约80ml,冷却至室温。注：①对含铌试样，将高氯酸烟回流时间改为约10min。②试样含锰摄高时，在用50m1热水溶解可溶盐类时可能出现二氧化锰沉淀。可加几滴过氧化氢（2.14），加热煮沸溶解。如仍有沉淀，则需用中速定量滤纸加纸浆过滤，以热硝酸（2.6）洗烧杯4次，洗沉淀10～12次，滤液和洗液收集于500ml锥形瓶中，加热蒸发至约80ml，冷却至室温。以下同分析步骤。558
GB 6730-20--86
③此溶液中钛量应小于18mg，锯量应小于1.5mg。4.5.2.2用氢氧化铵（2.10）中和至少量氢氧化铁沉淀出现，再滴加硝酸（2.5）至沉淀刚好溶解并过量5ml，加10ml硝酸铵溶液（2.16），加100ml钼酸铵溶液（2.19），将锥形瓶浸人50℃水浴中15min，取出，加塞剧烈摇动3min，室温静置2h，使磷钼酸铵沉淀完全（磷含量较低时，需静置过夜）。注：试液含钒在2mg以上时，在加10ml硝酸铵溶液（2.16）后，须加5ml高氟酸亚铁溶液（2.18），摇动，使钒还原，冷却至30℃以下，然后加100ml钼铵溶液（2.19），充分摇动5min，于20~30℃静置2h或过夜，使磷钼酸铵沉淀究全。以下同分析步骤。4.5.2.3将沉淀用铺有一定厚度纸浆（约相当于一张半11cm定量滤纸）的漏-斗进行减压过滤，用硝酸（2.6）洗锥形瓶3～4次，沉淀2～3次（用约60m1洗涤液）。然后，用去二氧化碳水（水温应不高于30℃）洗锥形瓶和沉淀至无游离酸【收集5ml洗涤液，加1滴酚酞指示剂（2.22），1滴氢氧化钠标准溶液（2.23）至浅红色不消失］。4.5.3滴定
将4.5.2最后所得沉淀及滤纸浆一并放回原锥形瓶中，加100ml去二氧化碳水（水温应低了30℃），摇动使纸浆散开，准确加人氢氧化钠标准溶液（2.23），充分摇动，使黄色沉淀溶解，并过量5~10ml，加3～4滴酚酞溶液（2.22），用硝酸标准溶液（2.24）滴定至红色恰好消失为终点。5分析结果的计算
5.1按式（2）计算磷的百分含量：P (%) =(CrVi-CzV)×0.001291×100× Km
武中：
C，标定后氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l；V，—加人氢氧化钠标准溶液体积，ml，C 2—标定后硝酸标准溶液的浓度，mol/l;V2——消耗硝酸标准溶液体积，ml0.001291——1ml氢氧化钠标准溶液C（NaOH）=1.000mol/1相当于磷的量，g；m-试样量,g;
K——由公K=-
一所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=1），A是按100-A
GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果；如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：免费标准bzxz.net
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算到小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
允许差
0.030 ~0.050
0, 05 ~ 0.1)
.20.100~ 0.500
>0.500~1.000
>1.0m0~2.000
>2.000~3,0(0
GB 6730.20--86
标样允许差
试样允许差
GB 6730.20--86
验收试样分析值程序
（卉性）
之极差<1.31
之中值
*r即表2中所列允许差。
极差≤1.2
附加说明：
GB6730.20--86
本标准出中华人民共和国治金工业部提山。本标准由包头钢铁公司负责起草。本探准用首都钢铁公司、北京大学化学系起草。本标准要起草人林淑云、陈超亮、郑用熙。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB506一65《钒钛磁铁征化学分标力法》中础的测定作废。
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