【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 络合滴定法测定镁量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
络合滴定法测定镁量
Methods for chemical analysis of iron oresThe compiexometric method for thedetermination of magnesium contentUDC 622.341.1
GB 6730.15 86
t# GB 13 78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球州矿中镁吐的测定。测定范：.\“以上。本标准遵守GB1467-78《冶金心品化学分析方法标准的总则及·-般规定》。1方法提要
试样用过氧化钠·氯氧化钠熔融分解、以三乙醇胺EGTA漫取。过滤，镁以氨氧化镁彤式沉淀与其他共存碱土金属及铁、锰、铝、硅、磷、硫、氟和有色金属等干扰元素分离；以氧线化做分离稀土，钛，以铜试剂。氯甲烷萃取分离残存的铁、锰及其他有色金属元素。滴定前川人少量（;TA和三乙醇胺掩蔽残存的其他碱土金属和铁、锰等，以络黑T为指示剂，在pH10的氮性介质中，用EDTA标准溶液滴定。计算镁鼠。
2试剂
2.1过氧化钠。
氢氧化钠。
氯化铵。
二乙胺硫代甲酸钠（铜试剂）。硝酸（o1.42g/ml）。
硫酸（o 1.84g ml）。
高氯酸（pl.67g，ml）。
氢氟酸（p1.15g/ml）。
氢氧化铵（p0.90g／ml）。
氢氧化铵（1＋1）。
盐酸（１＋1）。wwW.bzxz.Net
盐酸（1+2）。
盐酸（2+98）。
过氧化（1＋9）。
兰氯甲烷。
氢氧化钠溶液（4%）。
氢氧化钠溶液（25%）。
三乙醇胺（1＋1）。
氯化铵溶液（0.5%）。
氰化钾溶液（2%）。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取54g氯化铵（2.3），以水溶解后，加入357ml氢国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB6730.15-86
氧化铵（2.9），以水稀释至1000ml，混匀（以精密pH试纸检查）。混含夜取液：每100ml含30ml三乙醇胺（2.18）、5～30mlEGTA（2.28.2）2.22
洗涤液A：100ml氢氧化钠（2.16）中含6ml乙醇胺（2.18）。洗涤液B：热氯化铵溶液（2.19）用氢氧化铵（2.9）调至pH9～10。洗涤液C：热氯化铵溶液（0.5%，pH6）。孔雀绿溶液（0.1）。
铬黑T：称取0.1g络黑T与50g下燥氯化钾研细混匀，置于磨！1瓶4赋：存。乙醇双（2～氨基乙醚）四乙酸（EGTA）溶液0.01mol.1EGTA：称取3.8gEGTA，先以热水溶解，然质滴加氰氧化钠溶液（2.17）2.28.1
并搅拌使之全部溶解，冷却，以水稀释至1000ml，混匀。2.28.20.2mol1EGTA：称取76gEGTA，按（2.28.1）溶解，稀释，混匀。2.29胺四乙酸-钠（EDTA）标准溶液（0.01molI）：称取3.75gEI)TA，以水溶解，移人1000ml碎最瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定：取10.00ml镁标准溶液（2.30），以下按4.5.4进行。同时标定份，取半均值，按式（1）i+算EDTA标准溶液的滴定度。
中：？-EDTA标准溶液对镁的滴定度，gml，m
m所取镁，g;
V标所消耗EDTA标准溶液的体积．ml。(1)
2.30镁标准溶液：称取1.6583g经850（灼烧1h，并冷个室的组化镁（厚准试剂），J打20ml盐酸（1+1）溶解后，移入1000ml容最瓶中，以水稀释至刻度，混。此溶液1ml含1.00mz镁。3试样
-般试样粒度应小100μm，如试样结合水或易氧化物质今量高时，其粒度应小160μm3.2硕！燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86《铁矿有化学分析方法分析用预1燥试样的俐备》进行。
4分析步骤
测定数量
同·试样，在同…试验室，应由同-操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
镁最，“
1.100 ~3.00
3.00 ~6.00
4.3空白试验
试样、
GB 6730.15-86
随同试样做自试验，所用试剂须取會同试剂瓶。4.4校正试验
随间试样分析同类型（指分析步骤相致）的标准试样。4.5测
4.5.1将试样（1.2）置盛有5g氰氧化钠（2.2）的刚天时埚（已烘去水分），加1～2g过氧化钠（2.1），混勺，再覆盖少许，」700（熔融5～15min，摇动，冷却，将埚置于300ml烧杯1以100m1热混合浸取液（2.22）浸取熔融物，待反应停止后，用少最热盐酸（2.13）洗出蜗，低温期热全沸（低兮最镁可加少诈纸浆），取下冷却。100ml混全浸取液（2.22）中含EGTA的摩尔数，必须大」实际试样量中其他碱1：金属的总摩尔数，其最可参照表2川人。
试样最，g
0. 1000 ~0. 2000
0.35 ~ 7.0
7.0 ~15.0
EGTA(u.2mol I)，ml
4.5.2沉涎下降后，用快速滤纸过滤，用洗涤液4（2.23）洗沉淀及滤纸6～8次，奔去滤液。以热盐酸（2.12）和热水将沉淀交替溶洗于原烧杯中。将溶液低温蒸发至近，以少最水冲洗杯壁，加约0.5g氯化铵（2.3）、加热磷解盐类。注：如性证淀物较多，则游液清再分离1次，操作如下：以水稀释体积至150～200ml，加2.5mlEG下A（2.28.2)、15ml（醇胶（2.18）、1滴于雀绿（2.26），滴加氢氧化钠（2.17）牟绿色遇去，再过20ml，低温媚热至湖、冷期，沉凝下降届：按1.5.2注行。2命（大于【%）及稀十的试样，将以热盐酸溶解沉凝后的溶液调整体积为50ml，」pH9.5（只禽钛时，可FpH6）的氢性介质中，视钱成稀土量之多少，以氯氧化铵（2.9）分离1～2次，用导沉淀时pH值~效的热鼠化铵（2.19）［治涤液R（2.24）成洗涤液（（2.25）】洗涤。然后浓缩约20ml，以下按4.5.3举取分离。滴定：或浓缩分约10ml、冷至室温，加5ml鼠化（2.20）、2.5ml乙醇胺（2.18）后，按相应滴定步骤进行。
3：取时，辫液中存在一建最的鼠化铵，有利于促选分。如以算化钾掩蔽滴定或以氮蕴化铵分离时，则不必再加0.5氛化铵（2.）
4.5.3移入250ml分液斗，以水稀释40～50ml，用氢氧化铵（2.10）及盐酸（2.11）调至PH2～3，加20ml=氯甲烷（2.15）、0.5g铜试剂（2.4），振荡1min，待分层后，奔去有机相。再川15m）氟甲烧（2.15）、0.5g铜试剂（2.4），同上述操作萃取。弃去有机相。向水相中滴加氢氧化铵（2.10）至pH约为7，补加少量铜试剂（2.4），以后每次用约15ml三氯甲烷（2.15）举取至有机相无色，将水相放人原烧杯中，以40～50ml水，分2～3次洗分液漏斗内壁，含并于水相。注：也可不萃取分离残余下扰素，操作如下：稀释溶液至约100ml，加5ml氰化（2.20）、2.5ml.乙醇胺（2.18），然后按相应滴定步骤进行。533
GB 6730.15—86
4.5.4将水相以水稀释至约100ml，加2.5ml三乙醇胺（2.18），滴加氢氧化铵（2.9），调至约pH10，加10ml氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液（2.21）（pH10）0.5～1.0mlEGTA（2.28.1）适量铬黑T（2.27），用EDTA标准溶液（2.29）滴定至纯蓝色为终点。注：（1含钛及稀十的试样，由于氢氧化铵分离后，引入大量铵盐，滴定时可加10ml氢氧化铵（2.9）代替氢氧化铵·氯化铵缓冲溶液（2.21）。2）经氢氧化铵分离的试样，在滴定前应加1.5mlEGTA（2.28.1）。5分析结果计算
5.1按式（1）计算镁的百分含量：Mg(%)
武中：
(V-Vo)×T
× 100 × K
滴定试样溶液所消耗的EDTA标准溶液体积，ml；一滴定随同试样空白试液所消耗EDTA标准溶液体积，ml；T——EDTA标准溶液对镁的滴定度，g/ml；—试样量，g，
K—由公式K=
-所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=1），A是按100-A
GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表3所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表3所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如“者之亲大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数理处理。5.3最终结果的让算：
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第，位。
允许差
1.00~ 2.50
>2.50 ~5.00
氧化物系数
按式（2）计算氧化镁百分含量：标样允许
Mg0(%) = 1.6583× Mg (%)
试样允许差
附加说明：
GB 6730.15—86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极弟≤1.3r
=之中值
本标准出中华人民共和国治金1业部提出。本标准用包头钢铁公司负责起草。本标准曲洒泉钢铁公司起草。
本标准主要起草人徐克智。
极差≤1.2r
进行工
#++x?+Is++
自本标准实施之H起，原冶金工业部部标准YB506-65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中氯化钙和氯鼠化镁的测定作废。
*即表3中所列允许差。
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