【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
铋磷钼蓝光度法测定磷量
Methods for chemical analysis of iron oresThe bismuth phosphomolybdate bluephotometric method for the determinationof phosphorus content
UDC 622. 341.1
GB 6730.19---86
代GB1369-78
本标准适用于铁、铁精矿、烧结矿和球团矿+1磷量的测定。测定范围：0.01～0.50%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸、硝酸、氧氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解，高氯酸置烟与主液合并。在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。在波长700～800nm处，测量其吸光度。
显色液中存在二氧化钛20mg、锰10mg、钻2mg、铜10mg、四价钒.5mg、镍3mg、八价铬3mg、铈10mg、铁50mg、锆5mg、对测定无影响。砷在处理试样时可用氢溴酸消除。试样中五氧化二含量在0.3%以下无干扰。2试剂
2.1碳酸钠（无水）。
2.2盐酸（p1.19g/ml)。
2.3硝酸（p1.42g/ml)。
氢氟酸（p1.15g/ml）。
硫酸（p1.84g/ml)。
硫酸（1+1）。
高氯酸（o1.67g/ml）。
过氧化氢（3%，V/V）。
2.9抗坏酸溶液（2%）：用时现配。2.10氢溴酸盐酸混合液（1+1）：氢溴酸（p1.48g/ml）与盐酸（o1.19g/ml）等体积混合。钼酸铵溶液（3%）：称取3g钼酸铵［（NH）。MO7O24·4H2O)溶于水中，稀释至100ml，2.11
混匀。
2.12硝酸铋溶液：称取4g金属铋或称取9.30g硝酸铋【Bi(NO3）3·5H,O]，加25ml硝酸（2.3)，加热溶解后，加水约100ml，煮沸驱除氮氧化物，加100ml硫酸（2.6），冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含4.00mg铋。2.13磷标准溶液：
2.13.1称取0.2196g预先在105～110℃烘干至恒量的磷酸二氢钾（KH2PO4）（基准试剂），溶于水中，加15ml硫酸（2.6），冷却至室温，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
100.0ug磷
GB6730.19-86
2.13.2移取50.00ml磷标准溶液（2.13.1），置十500ml容量瓶中，以水稀释刻度：混7。1盗液1ml含l0.0ug磷。
2.13.3移取25.00ml磷标准溶液（2.13.1），置于500ml容量瓶中，以水稀释个刻度，配句，此客液1ml念5.oμg磷。
3试样bzxZ.net
3.1般试样粒度应小100μm，如试样中结个水成易化物质命量高，其粒度应，60m3.2顶1燥不影响试样维成背应按GB6730.1-86《铁价看化学分析方法瓶干顿祥的制备》进行。
4 分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同试验室，应用同操作者作不同时间内进行2一4次测4.2试样量
按表1称取试样。
0.01 ~0.03
>0. 03 ~0. 50
4.3空白试验
随同试样做空典试验，所用试剂须取声同试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
武样最、
将试样（4.2）置于聚四氟乙烯烧杯巾，用水湿润，加25ml盐酸（2.2），盖上表Ⅲ，低温川热溶解1h，加5ml硝酸（2.3），在微沸下加热30min。滴加1～5ml氢氟酸（2.4），最好定量川人，再慢慢加人10ml高氯酸（2.7），继续加热至冒高酸自烟3～5min，取下，移人250ml烧杯:！、继续蒸发至湿盐状，冷至室温，加10ml硫酸（2.6）、50m水，轻轻搅拌，加热溶解可溶性盐类【省有：氧化锰沉淀出现，可滴加1～2滴过氧化氢（2.8）煮沸2min］。如有残渣按1.5.2进行，如确认无残渣，可再加人10ml硫酸（2.6），移人250ml容量瓶f，稀至刻度，混句，以下按4.5.3进行。4.5.2将上述试液用慢速滤纸加纸浆过滤入250ml容量瓶中，用热水洗涤烧杯，擦棒擦净烧杯，将残渣全部移到滤纸上，用热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为液保存。将滤纸和残渣置于铂中，烘t，灰化，800～900℃高溢炉小灼烧10min，取山，待址俩冷至室温，加人2g碳酸钠（2.1）（不溶残渣多时可多加些酸钠）」高温炉中，开始慢慢川热，然后」900～1000℃完全熔融残渣（在熔融过程中摇动一次）。埚冷后，置于250ml烧杯中，向埚内加入10ml热水、5ml盐酸（2.2），慢慢溶解熔融物、洗出埚，加5ml高氯酸（2.7），加热至冒高氯酸烟，并蒸发至湿盐状，取下冷至室温，加人10ml硫酸（2.6）、30ml水，加热溶解盐类，过滤、溶液并人主液，月用水稀释至刻度，混匀551
4.5.3分液及处理
GB6730.19-86
按表2分取试液，补加硫酸及选择比色Ⅲ和工作曲线。表2
磷含量范围
0. 01 ~ 0. 03
>0. 03 ~ 0. 10
≥0. 10 ~ 0. 20
>0. 20 ～0.50
分取试液量
相当试样量
补加硫酸量
工作曲线
分取试液2份，分别置于100ml烧杯中。按表2补加硫酸，加5ml氢溴酸-盐酸混合液（2.10），1m!高氯酸（2.7），低温加热至冒高氯酸白烟，取下，冷至室温，用水吹洗杯壁，继续加热冒高氯酸白烟，取下，冷却，加15ml水，加热溶解盐类并蒸发至约10ml，分别移人50ml容量瓶中，以备显色用。如确认无砷，可不赶。则按表2分取试液2份，分别于50m1容量瓶中，补加硫酸，以下按4.5.4进行。
4.5.4显色、测量
4.5.4.1显色溶液：于--份试液（4.5.3）中加2.5ml铋溶液（2.12）（室温低于15℃，可在水浴中加热至25℃左右），加5ml钼酸铵溶液（2.11）于试液中（勿注于瓶壁），混匀，加人5ml抗坏血酸溶液（2.9），混，用水稀释至刻度，混。4.5.4.2参比溶液：另：-份试液（4.5.3)中加5ml抗坏血酸溶液（2.9），用水稀释至刻度，混匀。4.5.4.3室温下放置20min，将部分溶液移人比色皿（表2）中，于分光光度计，波长700～800nm处，以各自的参比溶液为参比，测量其吸光度，减去随同试样所做空内试验的吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。
4.6工作曲线的绘制
4.6.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml磷标准溶液（2.13.3），分别置于7个50ml容量瓶中，加2ml硫酸（2.6），以下按4.5.4.1进行。室温下放置20min，将部分溶液移人2cm比色Ⅲ中，于分光光度计，波长700～800nm处，以水为参比，测量其吸光度，减去试剂空自的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（I）。4.6.2移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml磷标准溶液（2.13.2），分别置6个50ml容量瓶中，加2ml硫酸（2.6），以下按4.6.1进行（用1cm比色Ⅲ）。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制『作曲线（Ⅱ）。
5分析结果的计算：
按下式计算磷的百分含量：
式中； m
从工作曲线上查得的磷量，ug，试样量，g，
m.V/×105×100×K
V-试液总体积，ml;
V，-一分取试液体积，ml
-—公武k
GB6730.1986
-所得的换算系数（如使用预1燥试样，则人一1），（.4是按G36730.3一86《铁矿有化学分析方法重量法测定分析试样中吸凝水量》测定得到的吸混水质量百分数。
5.2分析值的验收：
平平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表3所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值-钕。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大上表3所列允许差时，则可了以平均，计算为最终分析结果。如：皆之差天」允许时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。半均值计算垒小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第位。
6允许差
标样允许差
0.010~0.100
n.100~0.200)
0.200~0.500
试样允许筹
GB 6730.19—86
附录A
验收试样分析值程序
(补充件）
进行3
之极差<1.3r
之中值
*即表3中所列允许差。
极差<1.27
附加说明：
GB6730.19—86
本标准由中华人民共和因治金［业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由北京钢铁研究总院起草。本标准主要起草人马玉霜。
自本标准实施之国起，原冶金厂业部部标准YB3506--65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中磷的测定作废。
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