【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 燃烧碘量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
燃烧碘量法测定硫量
Methods for chemical analysis of iron oresThe eombtstion iodometric method for thedetermination of sulfur contentUDC 622.341.1
：543.06
GB 6730.17 86
代替GB1368—-78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫量的测定。测定范围：0.002～0.50%。本标准遵守GB146778《治金产品化学分析方法的总则及~-般规定》。1方法提要
将试样间“氧化鸽混合，在1200土20℃高温炉中加热，以氮气作为载气。在含淀粉及碘化钾的稀盐酸溶液中，吸收析出的二氧化硫，在析出的过程中连续以碘酸钾标准溶液滴定。
2试剂
.2.1三氧化第（亦可用金属鸽在700±20℃灼烧4～5h，中间打开炉门数次，使其充分氧化）。2.2盐酸（1+66）。
2.3碘化钾（3°%）。
2.4淀粉溶液（2%）：称取2g淀粉，置于200ml烧杯中加10ml水使成悬浮液，加入50ml沸水搅拌，再加人30ml饱和硼酸，4～5滴盐酸（01.19g/ml），冷却。稀释至100ml，混匀，待沉淀店，取上层清液使用。
2.5碘酸钾标准溶液（0.001042mol/l）：称取0.2230g预先在105~110℃烘2h并置于干燥器中冷至室温的基准碘酸钾溶于水中，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于0.10mg硫。
3仪器
燃烧装置示意图，见图1。
图1燃烧装置示意图
国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
1氮气钢瓶。
GB6730.17--86
图2吸收器规格图
2气体流量计：0～15l/min。
3洗气瓶：内盛高锰酸钾（5%）及氢氧化钾（40%）溶液。c.
4干燥塔：下层装烧碱石棉（粒度14～24目），上层装无水高氯酸镁（粒度14～2411），顶端和底部放玻璃棉。
5卧式燃烧炉：可保持1200±20℃。6瓷管：耐温1200±20℃，23mm×27mm×600mm。7瓷舟（长88mm，宽14mm，深9mm）和瓷舟罩（长83mm，内径14mm，外径18mm）。8吸收器：如图2，装吸收液用。9滴定管：25ml（测定硫<0.025%时，使用较精密的微量滴定管）。f.
3.2U形吸收管：内径17mm，内盛约30g氯化亚锡（SnC12·2H,O，粒度14～24Fl），两端塞以玻璃棉，需用时安装在瓷管的出口处，图1中×点处。注：如已知或认为试样含有氟化物，例如以氯化钠、方柱石、氯磷灰石存在，试样燃烧生成的氮气，应在吸收利！滴定之前，使气流通过装有氯化亚锡的U形玻璃管，将其除去，当分析含氟化物大于1“的人最试样时，应适当更换氯化亚锡。当不知试样是否含有氮化物时，亦应配备氯化亚锡吸收管，此装置对测定没有影响。4试样
4.1一般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小于160μm4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预燥试样的制备》进行。
5分析步骤
5.1测定数量
同一试样，在同一试验室，应由同一操作者，在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样量
按表1称取试样。
5.3空白试验
硫量、
0.,002 ~0.025
0.025 ~0.30
0.30 - 0.50
随同试样做空自试验。
GB6730.17--86
试样最，
所用试剂蒂取自同司试剂瓶，空自试验其最不得天上程价于念最的0.001“注：如现高空白（大于当下试样中硫的0.），这可能是由于所用的三载化鹤中存在流化物，成瓷年及瓷科胃中存在硫化物。筑化鸿可在70土2（温度下加热2h顾处理。瓷舟及瓷舟罩也可在高温均货：降低自。
5.4校正试验
随同试样进行司类型（指分析步骤相-致）的标准试样。5.5测定
5.5.1按图1连接好测定装置，将燃烧炉温至1200土20（（指放瓷丹处的温度）。通氮气检查，确信装置不漏气后才能测定。5.5.2将试样（5.2）置子预先盛有1.0g氧化鸽（2.1）的小Ⅲ4，充分混匀。5.5.3将80ml盐酸（2.2）、1ml碘化钾（2.3）、1ml淀粉（2.4）注人吸收器，调节氮（流量为500～700mlmin，在通氮情况下，H碘酸钾标准溶液（2.5）滴至吸收液是淡蓝色。5.5.4将间氧化鸽混匀的试样（5.5.2），移入瓷舟中，装上瓷舟罩。5.5.5将装有试样的瓷舟及准推人卧式燃烧炉灼热处，即塞上橡皮寒，以500～700mlmin的氮，流通过燃烧炉，用碘酸钾标准溶液（2.5）滴定吸收液，使溶液保持淡蓝色。注：为防止双化硫被载带串液南，应作通氮气后文即滴定，使吸收液的液用始终保持蓝色。5.5.6继续通氮5～6min，并使吸收液保持稳定的蓝色。重复打开通向燃烧管人的橡没浓（为使吸收液倒流人吸收器的泡球内），然后再塞上，如此清洗吸收器2～3次，最后把溶液漓定至淡蓝色为终点。记录消耗的碘酸钾标准溶液体积（V，）。注：1一般试样燃烧5～6min足够了，但有些试样需要增加燃烧时间举10min，或更长一些、以保证硫从以试样小完全释放出来。
2）在测定高含最氟（·1“）试样时，应在燃烧管的出处装个盛有玻璃棉的球形管，同时每分析个样品，吸收器需用热的氧氧化钠（20%）清洗次，然后用水洗净后使用，以防止吸收器堵寒，能响分析结果。
6分析结果的计算
6.1按下式计算硫的百分含量：
(V, - V2) ×0.0001
× 100 ×K
式中：V,—滴定试样溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，ml;V2-滴定随同试样空\溶液所消耗的碘酸钾标准溶液体积，ml；m-一试样鼠，g；
K——由公式K
所得的换算系数（如使用预十燥试样，则K=1），A按GB6730.17-86
重鼠法测定分析试样中吸涩水》测定得到的GB6730.3-86《铁矿右化学分析方法吸湿水质景雨分数。
6.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析，分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标样值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。6.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按数字修约规则的规定修约至小数第四位或第三位。充允许差
0,002 ~.010
>0.010 ~0.050
>0.05%-0.100
>0,100 ~0.250
>0.250 ~0.500
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试样允许差
附加说明：
GB 6730.17--86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极差≤1.3 r
之中值
本标准出中华人民共和国治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由上钢-钢铁研究所起草。本标准主要起草人洪志涝、任庆中、潘伯春。之
极差<1.2r
f++H+ &g+
ri+ +
自本标准实施之F起，原冶金工业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》硫的测定作废。
*「即表2中所列允许差。
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