【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 高碘酸钾光度法测定锰量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
高碘酸钾光度法测定锰量
Methods for chemical analysis of ironoresrhe potassium periodate photometricmethod for the determination of. manganese contentUDC 622.341.1
GB 6730.21--86
代替GB1370—78
本标准适用于铁码、铁精矿、烧结矿和球团矿锰量的测定。测定范围：0.050～5.00%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》1方法提要
试样用盐酸、硝酸分解，加硫酸蒸发除尽盐酸，过滤，滤液作为主液保存，残渣以氢氟酸处理，焦硫酸钾熔融，与主液合并。于硫酸、磷酸介质中，在加热条件下，用高碘酸钾氧化二价锰为紫红色的离锰酸，以亚硝酸钠还原的同-被测溶液为参比，在波长530nm处，测量其吸光度，借此测定锰。2试剂
2.1焦硫酸钾。
2.2高碘酸钾。
2.3盐酸（p1.19g/ml)。
硝酸（o1.42g/ml）。
氢氟酸（p1.15g/ml）。
硫酸（1+1）。
硫酸（1 +99)。
磷酸（1+1）。
注：磷酸含还原性物质时，需预先处理。取100ml磷酸（p1.70g/ml），加5ml硝酸（2.4），加热煮沸至平静状态，冷却备用。
2.9亚硝酸钠溶液（2%）。
2.10豚溶液（2%)。
2.11锰标准溶液：
2.11.1称取1.0000g金属锰（纯度99.9%），加100ml硫酸（5+95），稍许加热溶解完全，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg锰。注：金属锰预先用硫酸（1+99）溶去表面氧化物，用水洗净，再以乙醚或无水乙醇洗涤，自然干燥后使用。2.11.2移取100.00ml锰标准溶液（2.11.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或称取0.2877g高锰酸钾（优级纯），溶于100ml水中，加4～5滴硫酸（2.6），混匀。滴加过氧化氢（30%）至高锰酸紫色消失，加热煮沸分解过剩之过氧化氢至无小气泡发生，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0ug锰。3试样
3.1一般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm。国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB 6730.21--86
3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
分析用预燥试样的
冏试样，在同…试验室，应由同操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表称取试样。
量，%
0,050 ~ 0.250
0,250~0.50m
0.50~2.000
2.001-3.000
3.000~5.000
4.3空白试验
试样，g
分取溶液α，ml
随间试样做空试验。所用试剂须取门间试剂瓶。4.4校正试验
殖同式样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
比色l，cm
将试样（1.2）置于250ml烧杯中，川脏酸（2.3），低温加热至无剧烈反应，川5ml硝酸（2.4)继续加热溶解并蒸发至2～3ml，加10ml硫酸（2.6）」低温缓慢蒸发胃氢化硫由烟至星湿盐状，以赶尽盐酸。取下冷却后加水约30ml，加热全微沸溶解可溶性盐类，用慢速定量滤纸过滤于250ml烧杯中，擦摊擦净杯，以热硫酸（2.7)洗涤烧杯3～4次，残渣5～7次，滤液作为主液保在。
4.5.2残渣处理
将戏清（4.5.1）连同滤纸置铂地埚，灰化，在800℃左右灼烧10～20min，冷却，加少许水润湛，加4滴硫酸（2.6）、5ml氰氟酸（2.5），缓慢川热至“氧化硫自烟胃尽。川3g焦硫酸钾（2.1），在650C龙有熔融5～10min，稍冷，将销埚放人已预先加热的主液中，浸取熔融物，用水洗出铂增职，圳热使盐类溶解。
注：合锁或稀t的试样。应继续加热并浓缩雀体积40～50m，便及大部分稀t生成硫酸盐沉淀，放冷，用慢速滤纸过滤，以硫酸（2.7)洗涤。4.5.3显色、测量
4.5.3.1当锰量小10.500%时，蒸发至体积约为60ml，直接显色。锰量大于0.500%时，将全部溶液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，匀。按表1分取部分溶液置于250ml烧杯，加110ml硫峻（2.6.试样禽：化率15mg以上时，川20ml）、15ml磷酸（2.8），加水使体积约为80ml。4.5.3.2加.3g高碘酸钾（2.2），加热牟微沸后置沸水浴上，川盖保温10min，取下，冷却至室温，移人1uml容量瓶中，加5滴腺溶液（2.10），用水稀释至刻度，混勾。4.5.3.3取以上间显色溶液两份，按表1分别置间规格的比色IⅢ内，其巾个比色Ⅲ4事先人1漓非硝酸的浒液（2.9），使高锰酸紫色退去，以此为参比，于分光光度计波长530nm处测量其564
GB 6730.21-86
啵光度，减去随间试样空的吸光度，从1作曲线上查出相应的锰量。江：如使用大离子水时。显色后稀释用水及配制脉溶液用水需预先处理：每1000ml去离了水巾加10ml硫酸（2.6)，加1g高碘酸钾（2.2），煮沸10min，冷至室温后使用。4.6工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，3.00，1.00，5.00，6.00，7.00ml锰标准溶液（2.11.2），分别置于组250ml烧杯中，各川10ml硫酸（2.6）、15ml磷酸（2.8），加水使体积约为80ml，以下按4.5.3.2进行。将部分溶液移人2或3cm（用3cm比色l测500ug以下各点）比色Ⅲ中，以试剂空为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标。吸光度为纵坐标，分别绘制1作曲线。5分析结果的计算
5.1按式（1）计算锰的百分含鼠：Mn（%）:
m·Vi×106
从！作谢线查得的锰鼠，ug；
试样量，骂；
V—试液总体积，mi；
分取试液体积，ml；
-公式K=此内容来自标准下载网
× 100 ×K
（1）)
一所得的换算系数（如使用预干燥试样，则人=1），A是按GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量门分数。
5.2分析值的验收：
\平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决平行分析的标准试样的分析值是否与标准值·致。
所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第位。
6允许差
0.050~0.100
0.100～0.500
0.500～1.000
1.00 ～ 2.00
2.00～4.00
4.00~5.00
标样允许差
试样允许差
氧化物系数
按式（2）计算氧化锰百分含量：566
GB 6730-21—86
MnO (%) = 1.2912× M ()
（2）
进行：，
GB 6730.21—86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行 x3
之极差～1.3h
r即表2中所列允许差。
极1,2
++a,+rg+r
GB 6730.21—86
附加说明：
本标准出中华人民共和治金工业部提出。本标准用包头钢铁公司负责起草。本标准由鞍!山设计研究院起草。本标准主要起草人陈云渊、张郁馨。本标准实施之日起，原冶金上业部部标准YB506一65《钒钛磁铁化学分析方法》中锰的测定作废。
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