【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
硫酸重量法测定硫量
Methods for chemical analysis of iron oresThe barium sulfate gravimetric method forthe determination of sulfur contentUDC 622.341.1
GB 6730.16:86
路（B136X78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球闭矿中硫量的测定。测定范围：0.30)～5.0)%，本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定》。1方法提要
试样以过氧化钠·碳酸钠混合熔剂熔融，水浸取，过滤除去氯氧化物、碳酸盐等沉涎。任稀盐酸溶液中，加人氯化钡，使硫酸根定量生成硫酸沉淀。灼烧，称量硫酸颌，计笋硫的含量。铬、锡和磷的干扰，分别用过氧化氢、柠檬酸和碳酸钙消除。2试剂
过氧化钠·碳酸钠混合熔剂：三份过氧化钠与-份无水碳酸钠混勾。2.2
碳酸钙。
氢氟酸（p1.15g/ml）。
2.4盐酸（1.19g/ml）。
盐酸（1＋1）。
2.6硫酸（1+1）。
过氧化氢（30%）。
2.8乙醇（无水）。
柠檬酸溶液（50%）。
碳酸钠溶液（2%）。
硝酸银溶液（1%）。
氢氧化钠溶液（25%）。
甲基橙溶液（0.1%）。
氯化锁溶液（10%）：称取100g氯化钡溶适量水，过滤后用水稀释至1000ml，混勺。2.14
氯化钡-盐酸洗液：称取1g氯化钡，用适量盐酸（1+99）溶解，过滤后用盐酸（1一99）稀释至1000ml，混匀。免费标准下载网bzxz
3试样
3.1一般试样粒度应小于100μm，如试样中结含水或易氧化物质含量高时，其粒度应小+160um3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预下燥试样的制备》进行。
国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
4分析步骤
4.1测定数量
GB6730.16-86
同一试样，在同一试验室，应由间操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
硫量、%
1.30 ~ 2.00
>2.00 ~4.1ml
>4. 00 ~ 5. tm
4.3空白试验
试样量、
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。混台熔产量，“
4.5测定
4.5.1将试样（1.2）置于30m刚玉地璃中。按表1加人混含熔剂（2.1）和0.4碳酸创（2.2）：如试样中磷量低于0.1以，可不川碳酸钙，混均。邦薇盖2混合熔剂（2.1）先低混呼在700～750℃熔融10～15min，取出摇动，冷罚，置于400m烧杯中。从杯嘴川人100m热水浸最、待反应你止，用热水和少量盐酸（2.5）洗出璃：4.5.2分离
溶液［如呈绿色或紫色时，叫川少许乙醇（2.8）］点沸3～4min（防止溅失）取」，静胃，待大部分沉淀沉降眉，趁热用中速滤纸过滤，沉淀尽可能留在原烧杯，滤液收集」500m烧杯中。加人50m热的碳酸钠溶液（2.10），点沸（防正溅失），用原滤纸过滤，用热的磷酸钠溶液（2.10）洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀7～8次。4.5.3沉淀
向滤液【如试样含锡，应加人4m1檬酸溶液（2.9）了中川人2滴甲基橙溶液（2.13】，川盐（2.1）迅速中和至溶液星红色，再依次用氧氧化钠溶液（2.12）和盐酸（2.5）调溶液恰色：期人4ml盐酸（2.5），用水稀释至约300ml［试样如含铬，此时应加人儿滴过氧化氢（2.7）），将溶液煮沸至无大池，取下。用水洗杯确，在不断搅拌下，滴加10ml热的氯化创溶液（2.11），溶液在低温电热板上保温2h，取下，放臂过夜。用加少量滤纸浆的慢速定最滤纸过滤，沉淀用氯化锁盐酸洗液（2.15）倾洗2次。准将沉淀洗个滤纸上，用擦棒擦净烧杯，用温水洗至无氯离了【用硝酸银溶液（2.11）检在】。4.5.4称量
将沉淀连司滤纸移人已恒量的销璃中，灰化，在约800（灼烧10～20min，冷知，加入1滴硫酸（2.6）、2ml氢氟酸（2.3），低温蒸发至冒尽硫酸烟，再于800c灼烧30min，取，置于+燥器中，冷却垒室温后称量，并灼烧至恒量。537
分析结果的计算
5.1按下式计算硫的百分含量：
武t: m,-
GB 6730.16--86
((ml -- m2) - (m3 -- ma)) ×0.1374m
创竭和试液中硫酸钡的质量，g，铂址蜗的质量，乌；
址和随同试样空白溶液中硫酸钡的质量，g，空自试验用铂蜗质量，，
试样量，g：
——由公式=
×100×K
所得的换算系数（如使用预燥试样厕K-1），A是按照100-A
GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样吸湿水量》测定得到的吸湿水质量白分数；
0.1374硫酸锁换算为硫的换算系数。5.2分析值的验收：
“平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于行分析的标准试样分析值是否与标准值·致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差附，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第位。
6允许差
0.300~0.500
0.50~1.00
1.00~3.00
3.00~5.00
标样允许单
±0,015
试样允许差
附加说明：
GB 6730.16—86
附录A
验收试样分析值程序
(补充件）
进行 “
之极差<1.3，
之中值
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由冶金部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人李文然、刘素华。之
极差<1,2r
++++?++++
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB，506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中硫的测定作废。
*「即表2中所列允许差。
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