【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
乙酸丁酯萃取-钼蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of iron oresThe n-butyl acetate extraction-molybdenumblue photometric method for the determinationof phosphorus content
UDC 622.341.1
：543.06
GB 6730.18--86
代替GB1369--78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷量的测定。测定范围：0.002～0.050%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样于聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟。加稀硫酸溶解盐类，过滤。残渣以混含熔剂熔融，与滤液合并。于硫酸介质中加人钼酸铵，用乙酸丁酯萃取生成的磷钼酸，继以氯化亚锡还原并反萃取到水相中，在波长720nm处，测量其吸光度，借此测定磷量。2试剂
2.1混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份硼酸混匀，研细后使用。2.2盐酸（p1.19g/ml)。
盐酸（1+5）。
硝酸（p1.42g/ml)。
氰氟酸（01.15g/ml）。
氨溴酸（1 +4）。
混匀。
硫酸（1+2）：将100ml硫酸（o1.84g/ml）缓慢地加到200ml水中，冷却后稀释至300ml，高氯酸（01.67g/ml）。此内容来自标准下载网
乙酸丁酯。
三氯甲烷。
甲基异丁基酮。
亚硝酸钠溶液（5%）。
钳酸铵溶液（15%）：称取15g钼酸铵【（NH4）6Mo7O24·4H,O，置于烧杯中，加水溶解并稀释至100ml，过滤后使用。
氯化亚锡溶液（1%）：称取1g氯化亚锡（SnC12·2HzO)，置于干燥的烧杯中，川入8ml盐酸2.14
（2.2），溶解后加水稀释至100m!，混勾。2.15铜铁试剂溶液（8%）：称取8g铜铁试剂溶于近100ml水中，以水稀释至100ml，混匀。F过滤人棕色瓶十，备用（用时现配，室温高时须用冰水或流水冷却）。2.16硫酸业铁溶液（5%）：称取5g硫酸亚铁（FeSO4·7HzO)，置于烧杯中，加5ml硫酸（1+6）使其溶解，用水稀释至100ml，混勾（用时现配）。2.17除磷的铁溶液（20mg／ml）：称取25g三氯化铁（FeCl：·6H,O），置于500ml烧杯中，加入国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB6730.1886
60ml盐酸（5+3），溶解店移人250ml分液漏斗，用盐酸（5+3）洗净烧杯，洗液并人分液漏斗中，7m甲基异「基酮（2.11），振荡1min，静置分层，将水程放人另-分液漏斗t，30ml用基异」基酮，同上述操作举取次，弃去水相（应无色），将有机相合并。切I50m1水，振荡1min，静置分层，将水相放人500ml烧杯十，再用50ml水间样反举取-次，两次水相合并（此时有机相应无色）。将溶液煮沸约5min，除去部分有机物，滤人250ml容鼠瓶中，用盐酸（1+19）洗净滤纸，加5ml盐酸（2.2），以水稀释至刻度，混勾。2.18磷标准溶液：
2.18.1称0.4393预先在105～110℃烘下1h的磷酸氧钾（优级纯），置子烧杯中1，加水溶解，移人1000ml容量瓶中，川50m！硝酸（2.4），冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0μg磷。
2.18.2移取50.0ml磷标准溶液（2.18.1），置于500ml容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10,0μg磷。
3试样
般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高，其粒度应小了160μm：3.2预下燥不影响组成者应按GB6730.1-86《铁矿右化学分析方法分析用预下燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
冏试样，在同一试验室，应由同操作者在不同时闻内进行2～4次测定。4.2试样
按表1称取试样。
磷量，%
0.002~0.020
0.020~0.040
0. 04 0 ~ 0. 050
4.3空自试验
随同试样做空试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验
随周试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
试样，g
4.5.1试样的分解
4.5.1.1将试样（4.2）置于400ml聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加25ml盐酸（2.2），低温加热30~60min，川5ml硝酸（2.4），提高温度，继续加热10~15min，加5ml氢氟酸（2.5）、5ml高氯酸（2.8），再继续蒸发鼠高氯酸白烟至呈湿盐状，取下。注：（D可用玻璃烧杯代棒聚四氟乙烯烧杯，但不加氢氟酸（2.5）。②低温加热，试样易于分解完全，此时切勿煮沸。3特试样含碑时，待蒸发至冒高氯酸自烟时，取下稍冷，加5ml盐酸（2.2）、20ml氢溴酸（2.6）、再继续蒸发胃高氯酸\烟至呈湿盐状，取下。546
GB6730.1886
4.5.1.2川9ml硫酸（2.7），加热后川30～40ml水，使盘类溶解煮沸2～3min，不溶残渣用！速滤纸过滤。用热水洗涤烧杯3～4次，用擦棒擦净烧杯，再洗涤残渣及滤纸至近中性（川p试纸检否）。将滤液及洗液加热浓缩至40～50ml，作为主液保存。注：1如试样#中含然大0.9mg或含大0.1mg时，此时应加人12ml流（2.7）代等9ml确彪（2.7），以备在以后分析步骤中取分液用铜铁试剂氯甲烧笨取以分离钛、琵。2在过滤前济液如出现锰的紫也，可滴加业硝酸钠溶液（2.12）便其还原。③如无不溶残渣可不过滤。试样含钛量高时，用慢速滤纸加纸浆过滤以防上穿滤。4.5.2残渣的处理
将滤纸连同残渣置铂埚中，烘十，灰化，在约800C灼烧10～20min，冷期，期i0.5～1.5混合熔剂（2.1)，混匀。」900～950C熔融5～10min，冷却。用水洗净非蜗外，将计城放人盛主液的烧杯中，加热煮沸使熔融物溶解。用水洗出址蜗，冷却至室温。将溶液移入100m!容比瓶中，水稀释至刻度，混匀。
注：1试样分解油，若使用的是玻瑙烧杯，则在址蜗经灼烧、冷却后，滴加2～3滴水润湿线清，品m航酸（2.5）、2ml酸（2.2）、1～2ml高氯羧（2.8），低温扣热并蒸发至厘尽高氯酸烟。纯湾多时，再川2ml高酸（2.8），蒸发至干。约800c灼烧7~10mim，冷却。以下按4.5.21自加0.5~1.5g混个熔剂(2.1)起进行。
②如试样中有铅、镇存在时，所产准的硫酸盐沉淀可在稀释溶液至刻度混勾店！过滤除！。4.5.3测量
4.5.3.1-般试样
移取20.0ml溶液置于100ml分液漏斗中，加20ml乙酸丁酯（2.9）、3ml钼酸铵液（2.13），之即振荡45s（成批分析时，每加入钼酸铵溶液后立即振荡萃取，切勿成批加完试剂后才萃取）。静置分2，待两相溶液澄清后，弃去水相。加10.ml盐酸（2.3），振荡5s，静置分层后弃去水相。摇动下加人15.0ml氯化亚锡溶液（2.14），振荡25s，放置10min，用滤纸擦净漏斗内颈，将下层蓝色水溶液先奔去部分，然后放人1cm比色1IⅢL中，在分光光度计上，波长720nm处，以水作参比测量其吸光度（在30min)内测量宠毕）。减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。注：1）如被移取溶液巾有28u钒（V），可在加钳酸铵溶液（2.13）之前，加0.5～1m！硫酸铁溶液（2.16）使其还原为低价以消除1扰，然后再从加3ml钼酸铵溶液（2.13）起进行。1m1硫酸业铁溶液可以消除30n）g钒的T扰。如按4.5.3.2含钛、铌试样处理时，则可不加硫酸亚铁溶液（2.16）。②当温度低于15℃时，将分液斗置于30℃水中加热后再加乙酸厂酯及钼酸铵溶液。这样举取后落液分划易澄清。
4.5.3.2试样量中钛量大于0.9mg或锯量大于0.1mg移取20.0ml溶液（4.5.2），置于100m！分液漏斗中，加15ml三氯甲烷、10ml铜铁试剂溶液（2.15）振荡1min，静置分层，弃去有机相【如试样中铁量大于60%H称取0.5000g试样，则川120ml三氯甲烷代替15ml三氯甲烷。在弃去有机相后，补加1滴铜铁试剂溶液（2.15），此时若出现黄色沉淀，须补加1ml铜铁试剂溶液，再加15ml三氯甲烷萃取分离次。加7ml三氯甲烷，振荡1min，静置分l弃去有机相，再用三氯甲烷萃取次（此时有机相应无色，否则须再萃取--次），弃去有机相。川3㎡1铝酸铵溶液（2.13），摇匀，放置1min，加20ml乙酸丁酯（2.5），以下按4.5.3.1立即振荡45s起进行。
4.6工作曲线的绘制
移取12.50ml除磷的铁溶液（2.17)7份，分别放入-一组150m1烧杯中，分别加入0.00，1.00,2.50，5.00，7.50，10.00，12.50ml磷标准溶液（2.18.2），各加5ml硝酸（2.4）、3ml高氮酸（2.8），加热蒸发冒高氯酸白烟至呈湿盐状，取下，加19ml硫酸（2.7）、40ml水，煮沸冷却后分别移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按4.5.3.1进行，测量其吸光度。减去补偿溶液（不加磷标准游液者）的吸光度后，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。547
5分析结果的计算
5.1按下式计算磷的百分含量：
GB 6730.18-86
从工作曲线上查得的磷量，ug；式中： m1-
试样量，g；
-试液总体积，ml；
分取试液体积，ml；
—由公式K
1×10×100 × k
-所得的换算系数（如使用预干燥试样，则人…」）、A是按100-A
GB6730.3—86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许时，则可予以平均，引算为最终分析结果；如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第位，并按数字修约规则的规定修约至小数第四位。
6充许差
0.0020~0.0050
0.0050~0.0100
>0. 01 00 ~ 0. 0300
> 0. 03 00 ~ 0. 0500
标样允许差
试样充诈落
. 0012
附加说明：
GB 6730.18—86
附录A
验收试样分析值程序
(补充件）
进行工生
之极差≤1.3r
=之中值
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由首钢钢铁公司起草。
本标准主要起草人朱启碧。
*r即表2中所列允许差。
H$I++2
极<1.2 r
,++?+++++
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