【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 硫酸铁铵容量法测定钛量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
硫酸铁铵容量法测定钛量
Methods for chemical analysis of iron oresThe ferric ammonium sulfate volumetricmethod for the determination of titanium contentUDC 622.341.1
：543.06
GB 6730.23--86
代GB 1371--78
本标准适用下铁行有、烧结矿、铁精矿利球在中钛量的测定。测定范围：1.20～9.00%。本标准遵守G31467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》1方法提要
试样用过鼠化钠熔融，水漫，过滤在适当的酸性溶液中，用解将四价然还原为价钱，在保护气氛下，以硫鼠酸盐为指小剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定、借此测定钛量。及大」0.4n的三氧化鸽干扰钛的测定。经碱熔，水，过滤分离，消除干扰。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2箔。
2.3 羧（p1.19g ml)。
2.4盐酸（1 +1）。
2.5盐酸（5*95）。
硫酸（p1.84g ml）。
硫酸（1+1)。
硫酸（5+95）。
硫磷混酸：将150ml硫酸（2.6）在搅拌下缓慢注人700ml水中，再加150ml磷酸（o1.702.9
g ml)。
氧氧化钠溶液（20%）。
氧氧化钠溶液（2%）。
氯化亚锡溶液（10%）：称取10g氯化亚锡，溶解在20ml盐酸（2.3）中，用水稀释至100ml。氯化汞饱和溶液。
硫氰酸铵溶液（50%）
.苯胺磺酸钠溶液（0.2%）。
重铬酸钾标准溶液（0.001667mo1/1）：称取0.4903g（0.003333mo1／1称取0.9806g或2.16
0.00.4167mol【称取1.2258g）预先在150℃烘11h的重铬酸钾（基准试剂），溶于水，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.17硫酸铁铵标准溶液：根据试样钛含量按表1配制不同浓度的硫酸铁铵标准溶液。国家标准局1986.08-19发布
1987-08-01实施
GB 6730.23-86
硫酸铁铵标准溶液，mol【
称取4.80g硫酸铁铵NH,Fe(SO,)2·12H,O（0.01mo1/1），【如配制0.02mol：1和0.025mol/1则分别称取9.60g和12.00g硫酸铁铵】，置1000ml烧杯中，加500ml水，慢慢入50ml硫酸（2.6），川热溶解，滴加3～5滴高锰酸钾溶液（0.1%），煮沸，冷却后，用水稀释至1000ml，混匀，此溶液约为0.01mol1。
2.17.1标定：
2.17.1.1移取20.00ml硫酸铁铵溶液（2.17），置1250ml锥形瓶中。2.17.1.2加10ml盐酸（2.3），加热近沸，滴加氯化亚锡溶液（2.12）至溶液无色再过量1～2滴，流水冷却，川l0ml氯化汞饱和溶液（2.13），混匀，放置2～3min，加10ml硫磷混酸（2.9），用水稀释至约100ml，加5滴二苯胺磺酸钠溶液（2.15），以重铬酸钾标准溶液（2.16）滴定至溶液紫色不消失为终点。同时标定三份，取平均值。2.17.1.3指示剂空电测定：分别吸取5.00和10.00ml硫酸铁铵溶液（2.17）各-份，置于250ml锥形瓶中，各以硫酸（2.8）稀释至20m1，以下按2.17.1.2进行。按式（1）计算指示剂空白值：Vo=V。-(V-Va)
式：Po
一指示剂空自值，ml，
5.00ml硫酸铁铵标准溶液（2.17）消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml，-10.00硫酸铁铵标准溶液（2.17）消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml。2.17.2按式（2）计算硫酸铁铵标准溶液（2.17）浓度：(Vi-V)c1
式中：
3仪器
硫酸铁铵标准溶液浓度，mol/l；-标定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml，指示剂空白值，ml；
重饹酸钾标准溶液的浓度，mol/1，一移取硫酸铁铵标准溶液（2.17）的体积，ml。3.1封闭装置：用氮气（或二氧化碳）做保护气氛。氮气保护气氛装置（如图）。
（2）
a．1氮气瓶。
GB6730.23--86
b．2缓冲瓶。
c．3焦性没食子酸碱性溶液洗涤瓶，将10g焦性没食子酸溶于30ml热水中，用氯氧化钾溶液（60%）稀释至200ml。
d．4连二亚硫酸钠的碱性溶液洗涤瓶，将50g连.亚硫酸钠溶于200ml水中，川40ml氢氧化溶液（50g氢氧化钾溶于70ml水中）和4g葱2-磺酸钠。此溶液新鲜时为血红色，失效后为橙色，可根据颜色来判断溶液的使用程度。e．5装有待分析溶液的锥形瓶。f．6滴定管。
3.2磁力搅拌器。
4试样
般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小160um。4.1
4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。
分析步骤
5.1测定数量
同试样，在同试验室，应由同-一操作者在不同时间内进行2～1次测定。5.2试样量
称取0.2500g试样。
5.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同试剂瓶。5.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一·致）的标准试样。5.5测定
5.5.1试样的分解
将试样（5.2）置于刚玉埚中，加约3g过氧化钠（2.1），在约700℃熔融5～10min，冷却，置于400ml烧杯中，用100ml温水取，洗出埚。5.5.2分离
GB 6730.23-86
向漫取的溶液中，加10ml氢氧化钠溶液（2.10），加热煮沸至无小气泡，以中速定滤纸过滤。沉淀用氮氧化钠溶液（2.11）洗4～5次，充去滤液。5.5.3滴定
将保留的甘埚，置于原烧杯中，加30ml盐酸（2.4）浸洗，取出用水洗净，将溶液加热，趁热到在分离过滤的沉淀上溶解沉淀。溶液收集在预先盛有20ml硫酸（2.7）的500ml锥形瓶山。用热盐酸（2.5）洗净原烧杯及滤纸至无铁离子【用硫氰酸盐（2.14）检查】。向锥形瓶内加20ml盐酸（2.3）再加水至体积约为150ml，加热至50～60℃取下，加3g销箱（2.2，折成小块放人溶液），并通人氮气（或“氧化碳）进行还原（反应太剧烈时可稍冷却）待锅箔完全作用店，煮沸使溶液清亮，冷却至室温，加5ml硫氰酸铵溶液（2.14），在磁力搅拌器（3.2）搅拌下，用硫酸铁铵标准溶液滴定至稳定的褐红色为终点（从还原开始至滴定完毕始终在保护气筑下进行）。注：！铝箔需使用纯度99.5%左右的二级品纯度太高反应速度慢，如随同试样空自溶液经还原深块色、则此种钳箔不宜使用。Www.bzxZ.net
（②2三价钛极不稳定，易被空气氧化，保护气筑的封闭系统嬰经常检查不应漏气和堵塞。3，漓定时当三价钛的紫色变浅后，滴定速度应缓慢，近终点时须逐滴滴定。6分析结果的计算
6.1按式（2）训算钛的自分含量：(V-Vo)C×0.04788×100 ×K.
Ti（%） =-
武中：
V滴定消耗硫酸铁铵标准溶液体积，m!；Vo——空白试验滴定所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml：C—硫酸铁铵标准溶液浓度；
0.04788-1ml1mol：1硫酸铁铵标准溶液相当于钛的克数；m—试样量，g:
K——由公式K=—
所得换算系数（如使用预干燥试样，则人一1），1是按100 - A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸混水量》测定得到的吸凝水的质载百分数。
6.2分析值的验收：
当平行分析间类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否！与标准值　致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分研结果。如：者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追川分析和数据处理。6.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。半均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。
允许差
1. 20 ～ 3. 50
>3.50 ~ 6.50
≥6. 50 ~ 9. 00
氧化物系数
673023-86
标样允许差
按式（3）计算：氧化钛百分含量：TiO2 （%） =1.668×Ti （%)
试样允许差
.（3)
I r- x l
进行r：
GB 6730·28--86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极差之1.3r
x-之中值
*部表2中所列允许差。
极差≤1.2r
r++ r+3
+,+r+r+r
附加说明：
GB6730.23—86
本标准出中华人民共和国治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准山攀枝花钢铁公司钢研所起草。本标准主要起草人罗开华、郑朴。自本标准实施之日起，原冶金1业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》冲钛的测定作废。
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