【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 镧-茜素络合腙光度法测定氟量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
镧一茜素络合粽光度法测定氟量Methods for chemical analysis of iron oresThe lant hanum alizarin complexon photometricmethod for the determination of fluorine contentUDC 622.341.1
GB 6730-27-86
代替GB1373--78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中氟量的测定。测定范围：0.1～3.0%。本标准遵守GB146778《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样用高氯酸和磷酸在130～110C通水蒸气蒸馏，使氟与共存元素分离，取部分蒸留液在34%内酮介质l，十pH4.7～4.9时，氟与-茜素络合棕整合物生成紫蓝色的三元络合物，在波长620nm处测具吸光度。借此测定氟。
2试剂
过氧化钠。
高氯酸（p1.67g ml)。
磷酸（0 1.70g ml)。
高锰酸钾溶液（4%）。
鼠氧化钠溶液（10%）。
氨氧化钠溶液（2%）。
氢氧化铵（p0.90gml）。
乙酸（1+8）。
芮酮。
乙酸-乙酸钠缀冲溶液（pH4~4.2)：称取60g结晶乙酸钠（CHsCO0Na·3H2O)溶于水巾，2.10
加人115ml冰乙酸，加水稀释至1000ml，混匀，调整至pH4.1±0.1（用pH计校正）。2.11氯化镧溶液（0.04mol‘1）：称取3.2581g氧化镧（光谱纯），加少量水，在搅拌下滴加盐酸（1+1）.加热溶解，取下冷却，用水稀释至500m1混匀。2.12壶色剂：称取0.0965g两素络合惊（1.2-羟基葱醒3甲胺-N，N-乙酸，简称ALC）几滴水润潮，川lml氢氧化铵（2.7），搅拌使之溶解后，加人250ml丙酮（2.9）、100ml乙酸乙酸钠缓冲溶液（pl14.0～4.2），混匀。加人12.5ml氯化镧溶液（2.11），用水稀释至500ml，混匀。此溶液至少可稳定一周。
2.13酚然乙醇溶液（1%）。
2.14氟标准溶液
2.14.1称取0.2210g预先在120℃烘的氟化钠（优级纯），置于1000ml容量瓶中加水溶解，并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0μg氟。应移人塑料瓶中贮存。2.14.2移取100.0ml氟标准溶液（2.14.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人塑料瓶存。此溶液1m1含10.0μg氟。国家标准局1986-08．19发布
1987-08-01实施
3试样
GB 6730.27—86
3.1一般试样粒度应小十100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小F160μm。3.2预十燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预十燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.1000g试样。
4.3空白试验
随间试样做空\试验。所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相-致）的标准试样。4.5测定
4.5.1将试样（4.2）置于250ml分馏瓶，用少量水洗净附1瓶壁之试样，加15ml高氯酸（2.2），1～2 ml磷酸（2.3)。
4.5.2加1~2ml高锰酸钾溶液（2.4）以装有温度计和玻璃导管的橡皮塞塞紧瓶口（注意勿使温度计和玻璃导管与瓶底接触）。与蒸汽瓶连接，接通冷却水，加热蒸馏，待温度升至130℃时通入水蒸气，保持热馏温度为130～140℃控制馏出液3～4ml/min，馏出体积达180ml左右时，停止蒸馏，取下承接的烧杯。
注：激馏温度应严格控制，低」130℃蒸馏不完全，温度过高高氯酸会冒烟馏出，影响测定。4.5.3通常按本法操作残渣已不含氟，对某些含有难溶含氟矿物的试样，操作如下：称取试样置于铁或镍埚，加约2g过氧化钠（2.1），于700℃左右熔融，用尽量少的水浸取后，加20ml高氯酸（2.2）2ml磷酸（2.3），移人分馏瓶中，按4.5.2进行。4.5.4将馏出液移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取试液5.00ml（氟量大]1%取2.00ml，置于50ml容量瓶。
4.5.5加11滴酚酞乙醇溶液（2.13），用氢氧化钠溶液（2.6）调至红色，再以乙酸（2.8）调至无色，川12ml内酮（2.9）、10ml显色剂（2.12），用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，将部分溶液移人2cm比色。
4.5.6以随同试样的空自为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。从_L作曲线上查出相应的氟量。
4.6工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50.3.00，3.50ml氟标准溶液（2.14.2）分别置寸-组50ml容量瓶，以下按4.5.5进行。以试剂空自为参比，测量其吸光度。以氟量为横坐标，吸光度为纵标，绘制「作曲线。
5分析结果的计算
5.1按下式计算氟的白分含鼠：
m.V×106×100×K
式中：m，从工作油线上查得的氟量，ugm—-试样量，g；
、——试液总体积、m!，
分取试液体积，ml；
K--由公式K=—
GB6730.2786
所得的换算系数（如使用预f燥试样，则K=1）。A是按GB6730.3-86100- A
《铁们石化学分析方法重量法测定分析试样吸水量》测定得到的吸湿水质量画分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则可子以平均，计算为最终分析纪果。如：者之差人十允许差时，则应按附求A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第位或第位。
允许差
0.10~1.00
>1, 00 ~ 2. 00
>2. 1) ~ 3. 00
标样充许差
试样允许落
附加说明：
进行工，
GB 6730-27--86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）此内容来自标准下载网
之极差1.3r
2之值
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由包钢钢研所起草。
本标准主要起草人张湘廷、陈钟谬。*「即表1中所列允许差。
极差.1.2r
进行x
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