【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
硫酸重量法测定钡量
Methods for chemical analysis of iron oresThe barium sulfate grarimetric method for thedetermination of barium contentUDC 622.341.1
：543.06
GB 6730·29-86
代613 1374 -- 78
本标准适川丁铁价有、铁精、烧结码和球团矿锁量的测定。测定范围：0.50%以「。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及~般规定》。1方法提要
试样以趾酸、硝酸、硫酸处理、过滤，使钡与大部分干扰儿素分离，残渣用氢氟酸除硅，用碳酸钠～碳酸钾熔融转化，在乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH5.9），以铬酸盐分离锶，再用碳酸盐分离州人的悠：在龄峻介质中，加硫酸使锁定量生成硫酸锁沉淀，以重量法测定。2试剂
混合熔剂：1份无水碳酸钠萄1份碳酸钾研细混匀。2.1
2.2碳酸钠（水）。
焦硫酸钾。
盐酸（p1.19g/ml）。
混勾。
盐酸（1+1）。
盐酸（1+9）。
硝酸（p1.42g/ml）。
氢氟酸（01.15g/ml）。
硫酸（1+1）。
硫酸（1+99）。
氢鐵化铵（1+1）：
过氧化氧（30%）。
硝酸银溶液（1%）。
氯化钡盐酸溶液：称取1g氯化钡，溶「适量水中，川3ml盐酸（2.4），以水稀释至101)ml碳酸钠溶液（1%）。
乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH5.9）：称取154g乙酸铵溶于少量水巾，川7.5ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，混匀。用pH计校正。2.17
重饹酸钾溶液（5）。
重铬酸洗液（0.3%）：每100ml加2g乙酸铵：乙酸铵溶液（2%）。
硫化氧气体：用气体发生器制取。饱和硫化氢盐酸溶液：在盐酸（5+95）中通硫化氢约10min。国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB6730·29--86
2.22甲基江指示剂（0.2%）：称0.2g甲红溶于60ml乙醇中，加水至100ml。2.23甲基橙指示剂（0).1）
3试样
3.1一般试样粒度小于1um，如试样中结合水或易简化物质含量高时，其粒度应小」160um。3.2预-干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同试验室，应由同·操作者在不时闻内进行2～4次测定。4.2试样量
按表！称取试样。
钡最，％
4.3空白试验
随同试样做空息试验，所用试剂须取自间试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。称样最，
4.5测定
4.5.1称取试样（4.2）置于300ml烧杯中，加15ml盐酸（2.4），低温加热溶解20min，加5ml硝酸（2.7），继续加热浓缩分5ml时，取下。加5ml硫酸（2.9），加热蒸发至胃自烟，冷却，加100ml热水，加热全微沸，溶解可溶性盐类，取下，放置2h。用慢速滤纸过滤，用硫酸（2.10）洗净烧杯，洗沉淀及滤纸5～6次，再用水洗2～3次，弃去滤液。4.5.2将沉淀连同滤纸移人铂蜗中，次化，在800℃左右灼烧10～20min，冷却，用水润湿，加6～8滴硫峻（2.9）、0ml氢氟酸（2.8）低温加热蒸发至胃尽兰氧化硫烟。4.5.3对含有大量稀上、琵和钛等元素的难溶试样，作如下处理：于除硅后的铂中，川3g焦硫酸（2.3），先1450℃熔融，再逐渐升温至650℃熔融5～10min，冷却，用100ml硫酸（2.10）慢取熔融物（当试样含锯或“氧化钛量大于1%时，加1ml过氧化氯（2.12）川热溶解，用慢速滤纸过滤，并以硫酸（2.10）洗净烧杯，洗沉淀5～6次，再用水洗2～3次，将沉淀连同滤纸移人铂增粥中、灰化、烧。
4.5.4于铂埚（4.5.2）或（4.5.3）中加3～5g混含熔剂（2.1），在900℃熔融5～10min，冷都，配了400ml烧杯中，用100ml热水浸取，洗地蜗，溶液加热煮沸，稍冷，用中速滤纸过滤。用淡峻钠深液（2.15）洗沉淀及滤纸至无硫酸根【用氯化锁盐酸溶液（2.14）检查】。将沉淀用25ml热盐龄（2.6）溶解原烧杯中（漏斗上盖表而，以防反应烈而溅失），用热水洗净滤纸。4.5.5对含铅大了0.05%的试样，作如下处理：溶液中加2滴甲基橙指示剂（2.23），用氢简化铵（2.11）调至变黄色，再用盐酸（2.5）调至变红色，并过量5～8滴，用水稀释至100ml，川热，通蔬化氰（2.20）5min，冷却，再通硫化氢（2.20）5min，放置30~60min，用慢速滤纸过滤，用604
GB6730-29—86
饱和硫化氢盐酸溶液（2.21）洗沉淀8~10次，收集滤液和洗液于400ml烧杯中，加4ml盐酸（2.5），煮沸5 min。
4.5.6将溶液咖热煮沸，取下，川2滴甲基红指示剂（2.22），用氢氧化铵（2.11）调至黄色，用水稀释至150ml，加15ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液（2.16）（pH5.9），煮沸，在搅拌下滴加15ml重铬酸钾溶液（2.17），煮沸5～10min，保温2h，用慢速滤纸过滤，用重铬酸钾洗液（2.18）洗沉淀及滤纸5～7次，用乙酸铵溶液（2.19）洗1～2次。将沉淀连滤纸移人原烧杯中，川100ml热水，3～5g碳酸钠（2.2）*，搅碎滤纸，煮沸5～10min，稍冷，用中速滤纸过滤，用碳酸钠溶液（2.15）洗沉淀及滤纸6～8次。将沉凝用25m1热盐酸（2.6）溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿），用热水洗净滤纸。注：1对载化锶今量小于0.02%的试样，应省去以铬酸盐分离的于续，此时可将溶液稀释至250m1，加热至近沸，以下同分析骤。
2对化含小十5？6的试样，分离锶后的铬酸钡沉淀，无需用碳酸钠（2.2）分离铬，可直接用25ml热盐峻（2.6)莽解流淀原烧杯中，以下同分析步骤。3.洗淀硫饿创的茂度，作100ml体积中含0.5～1ml盐酸为宜。酸度太大，硫酸钡沉淀不完全：酸度太小，沉淀颗粒组小，易穿滤和吸附条质。4.5.7将溶液稀至250ml，加热至近沸，取下，在搅拌下滴加5ml硫酸（2.9），川热微沸10～20min，深温2～4h（流凝最少时静置过夜）。用慢速定量滤纸过滤，用硫酸（2.10）洗净烧杯，洗沉淀及滤纸至无氯离了【用硝酸银溶液（2.13）检查]，再用水洗2～3次。将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷埚中，灰化，在800℃灼烧至恒最。注：灰化，灼烧滤纸及硫酸沉淀时，温度应逐渐升高，并有足够的空气，否则易被还原为硫化锁（沉淀望黑或灰鱼），致使结果偏低。遇此情况，应川2～3滴硫酸（2.9），小心加热，待氧化硫自烟胃尽后，再重新均烧谷量
5分析结果的计算
5.1锁的用分含量按下式计算：
Ba (%） =-(ml-m2) ×0.5886
m,-——硫酸钡沉淀的质量，g;
m2—一空的质量,g;
m-—试样量，g；下载标准就来标准下载网
0.5886-硫酸锁换算为锁的换算系数100
6×100×K
所得的换算系数（如使用预十燥试样，则K=1），A是按GB6730.3一86《铁矿右化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质最的分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值孜。
件所得试样的两个有效分析值之案，不大」表2所列允许差时，则可予以下均，十算为最终分析装果。如：：者之差大于允许差筹时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3较终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第叫位，并按数字修约规则的规定修约个小数第位。
允许差
0.50～ 1.00
1.00～5.00
5.00~10.00
10.00~15.00
氧化物系数
按下式计算氧化钡百分含量：
GB6730.29-86
充许差
BaO (%) = 1.1165× Ba (%)
GB6730.29—86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极差1.3r
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由酒泉钢铁公司起草。
本标准主要起草人昊下升。
*即表2中所列允许差。
极差1.2
进行工
++I,+rs+a.
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