【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺光度法测定锡量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
邻苯二酚紫一溴化十六烷基三甲胺光度法测定锡量
Methods for chemical anaiysis of iron oresThe pyrocatechol violet cetyl trimethylamine bromidephotometric method for the deter mi nati on of tin contentUDC622.341.1
GB 6730.34--86
代GR 137718
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结价和球团矿中锡量的测定。测定范：0.005～0.200%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及：般规定》。1方法提要
试样用氢氟酸、硝酸、硫酸分解，不溶残渣用过氧化钠熔融。用蒸馏法使锡以澳化锡形式与干扰元素分离，在硫酸·柠檬酸介质巾（pH1.3～1.7），锡与邻莱酚紫、漠化十六烧基二甲胺生成有色的三元络合物，在波长660nm处，测量其吸光度，借此测定锡。2试剂
2.1过氧化钠。
硝酸（p1.42g/ml）。
氢氟酸（01.15g/ml）。
氨澳酸（p1.49g/ml）。
过鼠化氢（30%）。
硫酸（1＋1）。
硫酸（1→6）。
硫酸柠檬酸混含溶液：称取50g柠檬酸置于烧杯中，加水溶解，滤人1000ml容量瓶中，加人120ml硫酸（2.6），以水稀释至刻度，混匀。2.9
抗坏血酸溶液（5%）：用时现配。2.10溴化十六烷基三甲胺（简称CTMAB）水溶液（0.22%），过滤后使用，可稳定半个月。2.11邻茉二酚紫（简称PV）-CTMAB混含显色剂：称取0.012gPV，置f100ml烧杯中，加水约25ml溶解，移人100m!容量瓶中，然后加5mlCTMAB溶液（2.10），用水稀释至刻度，混勾。附配制。
2.12氢化钠溶液（30%）。
2.13对硝基粉溶液（0.1%）。
2.14锡标准溶液
2.14.1称取0.1000g金属锡（99.99%），置于500ml烧杯中，加60ml硫酸（2.6），加热溶解后冷却，补川220ml硫酸（2.6），冷却至室温后，移入1000ml容鼠瓶中。以水稀释至刻度，溉勾。此溶液iml含100.0μg锡。
2.14.2移取50.00ml锡标准溶液（2.14.1），置于1000ml容量瓶中，川100ml柠檬酸溶液（50%）、国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB 6730·34—86
92ml硫酸（2.6），冷至室溢，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5.0μg锡：3仪器
“氧化碳发生器（用大理和！业盐酸发生氧化碳）。3.2锡蒸馏装置（如图）：全玻璃制。t0 nt
0气流
1、3饿1接头：2—温度计插口
注：图中尺寸数字的单位均为匣米。4试样
-般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小160um。4.1
4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预燥试样的制备》进行。
5分析步骤
5.1测定数量
同·试样，在间·试验室，应冏一操作者在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样量
按表1称取试样和分取试液。
0.105 ~ 0.010
0.010 ~0.010
0.040 - 0.100
0.100 ~0.200
5.3空白试验
GB 6730.34--86
试样最，
总体积.ml
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。5.5测定
分取试液,m」
5.5.1试样的分解
5.5.1.1将试样（5.2），置于铂皿中，用水润湿，加5ml氢氟酸（2.3）、2ml硝酸（2.2），加热溶解，待酸蒸发至2～3ml附，加3ml硫酸（2.6），继续加热至冒三氧化硫白烟，冷却后用水冲洗血壁，再加热蒸发至近干。冷却后加3～5m水，加热使可溶盐类溶解，加少量滤纸浆，用慢速定量滤纸过滤人150ml烧杯中，用水洗滤纸及残渣3次，滤液保存。残渣连同滤纸移人镍埚中，灰化，在800℃左右灼烧1U～20min。加人2～3g过氧化钠（2.1），混勾，再用少量过氧化钠（2.1)覆盖于表面，在700℃：左右熔融5～10min。
注：试样直接用过氧化钠处理，蒸馏分离时，有硅酸析出并凝聚在蒸馏瓶内壁，寻致锡的分析结果不稳。熔融残渣也可以使用刚玉讨竭。
5.5.1.2熔融物冷却后，连同埚一起放人原承接滤液的烧杯中，加20m1硫酸（2.6），加热使其溶解，如溶液不清可加】～2滴过氧化氧（2.5），冷至室温后，用水洗出镍甘埚，溶液移人100m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.5.2分离
按表1准确分取部分溶液（5.5.1，含锡10～20μg）置于蒸馏瓶中，加20ml硫酸（2.6）。把盛有5～10ml水的150ml烧杯（置于冷水中冷却），放在冷凝管下，使冷凝管未端漫入水中，然后连接蒸馏装置的各部分。接通冷却水，加热蒸馏并通人二氧化碳气流（每秒2～3个气泡），当温度升到160℃时，开始滴液漏斗以2～3s滴加1滴的速度滴人氰溴酸（2.4），并保持温度在160～170℃之间，将15ml氢澳酸（2.4）滴加完毕，继续加热和通人二氧化碳气流5min左右，停正加热。用水冲洗冷凝管及管端，关闭二氧化碳气流，取出承接馏出液的烧杯。5.5.3测
5.5.3.1向烧杯中加人5ml硝酸（2.2）及1ml硫酸（2.6），低温加热蒸发，当大部分溴逸出后，提高温度，继续蒸发至冒三氧化硫白烟，并蒸至近干。取下冷却，用水冲洗杯壁，低温加热使盐类溶解，溶液移入50m1容瓶中。加1滴对硝基酚溶液（2.13），用氢氧化钠溶液（2.12）中和至黄色，再川硫酸（2.7）至黄色消失，并过量1～2滴，加10ml硫酸-柠檬酸混合溶液（2.8），用水稀释至20ml左右，混匀。
社：蒸发溴时，当大部分溴蒸发后，要将表曲用水冲洗后揭去，以免溶液蒸发成浓硫酸时，由于聚积在面Ⅲ上的溴水液滴问烧杯中，而导致锡的损失。630
GB 6730-3486
5.5.3.2加2ml抗坏血酸溶液（2.9），加水至约40ml，混匀，加7mlPVCTMAB溶液（2.10）用水稀释至刻度，混匀。放置5min（室温低于15℃时放置25min），将部分溶液移人2cm比色ll中注：锡与邻苯二酚紫，溴化十六烷基甲胺彤成的络合物可以稳定1h。5.5.3.3以随同试样空白为参比，于分光光度计，波长660nm处测量其吸光度，从「作曲线上查座相应的锡量。
注：比色后所用容量瓶和比色Ⅲ须用稀酸洗涤。5.6工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00ml锡标准溶液（2.14.2）、分号置千组50ml容量瓶巾，各补加硫酸·柠橡暧混合溶液（2.8）至10ml，用水稀释至20ml午右.混等：以下按5.5.3.2进行。以试剂空为参比，下分光光度计，波长660nm处测量其吸光度。以得量为横坐标。吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
6.1按下式计算锡的百分含量：
Sn(%) =
式中：m1从作曲线上查得的锡量，μg；m-试样量，g;
V试液总体积，ml;
V—分取试液体积，ml;
K—由公式K=,_100免费标准bzxz.net
×100×k
所得的换算系数（如使用预下燥试样，则K=1），-4是按B6730.3-\86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
6.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大！表2所列的允许准时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决扩平行分析的标准试样的分析值是售标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为载终分析结果。如者之差大于允许差时，则应按附求A的规定，进行追川分析和数据处理。6.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按数字修约规则的规定修约至小数第四位或第三位。631
允许差
0.005 ~ 0. 0100
0.10100 ~ 0.050
0, 050 ~0. 100
6730-34-86
标样允许差
± n.00.4
试样危询差
进行，工
GB 6730.34-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
极差·1.2r
进行工4
之极差·。1.3r
附加说明：
本标准中华人民共利国冶金1业提出。本标准由包头钢铁公司负贵起草。本标准出北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人郭春山、陈凯。*厂御表2中所列充许差。
I++x?+r.+r.
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。