【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯光度法测定钴量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
4-［（5-氯-2-吡啶）偶氮］-1,3氨基苯光度法测定钻量
Methods for chemical analysis of iron oresThe 4 [(5 chloro -2-pyridyl)azo] -1,3 diaminobenzene photometric method for thedetermination of cobalt contentUD
622.341.1
GB 6730.37--86
代 GB 1379--78
本标准适用于铁矿有、铁精矿、烧结矿和球团矿钻载的测定。测定范围：0.0050.100%。本标准遵GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规建》。1方法提要
在pH5的乙酸盐介质j，针5CIPADAB形成组成为1：2的红色络合物，加入盐酸店，转变为稳定的酒红色络合物。在波长570nm处，测量其吸光度，借此测定钻。铜、镍和铁也‘55（CIPADAB生成有色络合物，在沸水浴中加热时，铜利镍的有色络合物被破坏，而钻的络合物不被破坏。大鼠铁的「扰，在加显色剂前的溶液中，加入磷酸及在沸水浴中加热条件下，可以消除其影响。
2试剂
2.1过氧化钠。
2.2盐酸（1.19gml）：优级纯。2.3盐酸（1+1）：优级纯。
2.4盐酸（1+9）：优级纯。
2.5磷酸（15+85）：优级纯。
2.6氢氧化铵（1+1）。
2.7乙酸钠溶液（50%）：称取50g结晶乙酸钠，溶于水并稀释至100ml，如浊须过滤后使用。2.84·【（5氯2-吡啶）偶氮】-1,3·氨基笨（简称5·CIPADAB，或钻试剂）乙醇溶液（0.05%）：称取0.100g5-C1-PADAB于250ml+燥的烧杯中，加180ml无水乙醇，搅拌使溶解（如有不溶物，可放置过夜或置十温水11h，仍不溶可过滤），并用无水乙醇稀释至200ml，移人干燥的棕色瓶中贮存。
2.9钻标准溶液
2.9.1称取0.1000g金属钻（99.9%），置于250ml烧杯，加10ml硝酸（1+1），加热溶解后，加5ml硫酸（1+1），继续加热至冒浓厚白烟5～8min，取下，冷却。加入15～20ml水，摇动溶液，加热煮沸2～3min，冷却至室温。移入1000ml容量瓶中，用水冲洗烧杯，并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0μg钴。
2.9.2移取10.00ml钴标准溶液（2.9.1）置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0μg钴。
国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
3试样
GB 6730.37--86
3.1-般试样粒度应小扩100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小160μm3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.186《铁矿石化学分析方法分析用顽干燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
钴量，%
0.005~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.10
空白试验
试样，g
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
分取试液、ml
10.00~5.00
10.00~5.00
将试样（4.2），置于25ml刚玉埚中，加2～3g过氧化钠（2.1）混匀，再以1g覆盖表面。在700℃左右熔融5～10min。取出摇动，冷却后将其放人250ml烧杯中，从杯嘴注人25～30ml温水，待剧烈作用停止后，用少量热盐酸（2.4）洗出埚，煮沸5～10min，冷却。加15～20ml盐酸（2.3），加热至沉淀溶解后，煮沸5~10min，冷却。分别用氢氧化铵（2.6）和盐酸（2.3）调至氢氧化铁沉淀恰好溶解，煮沸2～3min，冷至室温，移人100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。注：形成钻-5-CI-PADAB络合物的酸度很重要（本法要求pH5.0±0.7），因此在用氢氧化铵和盐酸调节溶液酸度时，当大部分氧化铁沉淀溶解后，每加1滴盐酸（2.3）均应充分摇动并放置片刻，直至氢氧化铁沉淀恰好溶解为止（此时溶液应为pH2左右）。4.5.2测量
4.5.2.1用中速滤纸干过滤，按表1移取部分溶液置于50ml容量瓶中，加1ml磷酸（2.5），摇动溶液并放置2～3min。
4.5.2.2加4ml乙酸钠溶液（2.7），混匀，准确加人1.0ml5-Cl-PADAB乙醇溶液（2.8），混匀。将容量瓶放入沸水浴中加热5min，取出，放置2～3min（放置后的溶液温度不应低于50℃），在不断摇动下加15ml盐酸（2.3），以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀（应避免太阳光直接照射溶液）α
4.5.2.3将部分溶液移入2cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长570nm处，測量其吸光度。从工作曲线上查出相应的钴量。646
GB 6730.37-86
注：在一般情况下，然不妨碍测定，如测量吸光度前发现钛水解使溶液浑浊时，可重新分取试液，加磷酸以前加2ml氟化钾溶液（10%），可消除10mg二氧化钛的影响。但绘制工作曲线时，须加人相面鼠的氟化钾。4.6工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，4.00**10.00ml钻标准溶液（2.9.2），分别置于：组50ml容量瓶中，用水稀释至10ml，各加1ml磷酸（2.5），摇动溶液，放置2～3min，以下按4.5.2.2进行，将部分溶液移人2cm比色Ⅲl中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长570nm处，测量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作线。5分析结果的计算
按下式计算钴的百分含量：
式中：m,
从工作曲线上查得的量，ug，
-试样量，g，bzxz.net
试液总体积，ml，
-分取试液体积，ml；
K由公式K
100- A
×100×K
所得的换算系数（如使用预下燥试样，测人=1），是按GB6730.3--86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否马标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按数产修约规则的规定修约至小数第四位或第三位。6允许差
0.0050 ~ 0.0100
0.0100~0.050
0.050~0.100
标样允许差
试样允许差
附加说明：
之极花
GB 6730.37-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
本标准用中华人民共和母治金1业部提出。本标准包头钢铁公司负责起草。本标准出中国有色金属「业总公司矿产地质研究院起草。本标准要起草人张吉念、张玉清。2+t+
自本标准实施之日起，原冶金L业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》钻的测定作废。
*即表2中所列充许。
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