【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 亚硝基-R盐光度法测定钴量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
亚硝基-R盐光度法测定钴量
Methods for chemical analysis of iron oresThe nitroso R salt photometricmethod for the determination of cobalt contentUDC 622.341.1免费标准下载网bzxz
GB 6730.38--86
代替GB 1379--78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球闭矿中钻鼠的测定。测定范围：0.020~0.500%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用过氧化钠熔融，水浸取，盐酸酸化，调整溶液牟pH约为2。加人磷酸，氢钾可掩蔽铁并能控制溶液为pH2.5～3.5，在加热条件下，亚硝基·R盐与钴生成稳定的红色络合物，于波长530nm处，测量其吸光度，借此测定钻量。铜、镍等与显色剂生成的有色络合物，加人硫酸并煮沸后可被消除。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2硫酸（3+2）。
2.3盐酸（1＋1）
2.4氢氧化钾溶液（30%）。
2.5磷酸二氢钾溶液（20%）。
2.6铁溶液（10mg／ml）：称43g硫酸铁铵【NHFe（SO,）2＊12HO］溶于100ml水中，加20ml盐酸（2.3），用脱脂梯过滤子500ml容量瓶中，以水稀释至度，混勺。2.7业硝基R盐溶液（0.6%）。
2.8钻标准溶液
2.8.1称取0.1000g金属钴（99.9%）溶于10ml硝酸（1+1）中，微热至完全溶解后，加5ml硫酸（1+1），加热至冒浓厚白烟，取下冷却，加约50ml水，煮沸冷却后移人1000ml容瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100.0μg钴。2.8.2移取10.00ml钴标准溶液（2.8.1），置于100ml容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0μg钴。
2.8.3移取20.00ml钻标准溶液（2.8.1），置于100ml容滑瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20.0μg钴。
3试样
3.1一般试样粒度应小F100μm，如试样4结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1--86《铁矿石化学分析方法分析用预1燥试样的制备》进行：
国家标准局1986·0819发布
1987-08-01实施
4分析步骤
4.1测定数量
GB6730.38--86
同一试样，在同一试验牵，应由间-操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.5000g试样
4.3空白试验
随同试样做牵试验，所试剂须取门调试剂瓶。4.4校正试验
随试样分析同类型（指分析步骤相-致）的标准试样：4.5测定
4.5.1试样的分解
将试样（1.2）置于30ml刚村埚中，川3～4过氧化钠（2.1），沌。以1g过亿爱盖表面，在700左有熔融5一10min，取出摇动，冷后将址放人250ml烧杯中，加约50ml温水浸取熔融物，加盐酸（2.3）酸化（约需15ml盐酸），用水洗出甜埚，煮沸2～3min，稍冷，用氧氧化钾溶液（2.4）和盐酸（2.3）调整溶液的pH约为2（此时溶液由黄色变为稳定的橙色，不应有绒化铁沉淀析出），冷至室温后，移人100m1容鼠瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如溶液浑浊，测用慢速滤纸！过滤或澄清。
：1）易为酸分解的试样，用盐酸（1.19gml）、硝酸（1.42gml）、硫酸（n1.84gml）分饿、1硫酸\烟后，稀释，调整溶液的pH约为2，冷省室蕴，移人10ml容最瓶中、用水稀释个划度，混子。以下按1.5.2进行，
2靓、铁易「水解，调整pH过程4。大部分进人沉淀，敌在般情况下不影响测定。如遇高創试样成求解不完金而在显色过程中再度水解析拍江淀时、可用离心分离的方法取清液测量。4.5.2测量
4.5.2.1按表1同时移取份试液，分别置于2个50ml容量瓶中。表1
分最试液量
0.020~0.100
t.100 0.500
钻标准溶液
移取标准溶液
注：含铬证在」“以上的试样，将移取的试液放入100ml烧杯中，加盐酸使成（1+1）的龄酸溶液，加热浓线任3～5ml后，铬便完全还原为二价，冷后，将溶液转人0m容鼠瓶中，用少许水洗净烧杯，以下按1.5.2.24.5.2.4进行
4.5.2.2其，份加人10ml磷酸：氢钾溶液（2.5），混匀，加5ml亚硝基R盐溶液（2.7），混匀。置沸水浴中加热2min，取出，加5ml硫酸（2.2），摇动使沉淀溶解，再加热1min，取Hl，流水冷却，以水稀释至刻度，混匀。4.5.2.3另份加人与4.5.2.2相同的试剂，但要先加硫酸（2.2）并川热1min后加亚硝片R站再加热2min，取出，流水冷却，以水稀释至刻度，混勾。4.5.2.4将部分溶液移人（表1）所规定的比色中以试液（4.5.2.3）为参比，分光出度1波长530nm处，测量其吸光度。减去随同试样空向的吸光度。从上作曲线上在出相应的钻。650
4.6工作曲线的绘制
GB 6730.38-86
按表1移取钻标准溶液分别置于5个50ml容量瓶中，各加3.5ml铁溶液（2.6），用氰氧化钾溶液（2.4）和盐酸（2.3）调至pH2左右，以下按4.5.2.2中相应步骤进行。将部分溶液移人（表1）所规定的比色Il中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处，测量其吸光度。以钝罐为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
5.1按下式计算钴的百分含量：
Co(%) =-
m -Vix106
式4：mr-从工作曲线上查得的钴量，ug；-试样量，g，
V—试液总体积，ml;
V,-——分取试液体积，ml；
K由公式K=·
100 - A
×100×
-所得的换算系数（如使用预于燥试样，则人：），A是按GB6730.3--86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值。致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处用。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
6允许差
0.020～0.050
>0.050~0.100
0.100~0.500
标样允许差
试样充许差
附加说明：
GB6730.38-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极差1.3r
本标准出中华人民共和国治金【业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准出大宝山矿起草。
本标滩主要起草人宋企盛。
自本标准实施之口起，原冶金工业部部标准YB506--65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中钻的测定作废。
*r即表2中所列允许差。
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