【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 双硫腙光度法测定铅量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
双硫腺光度法测定铅量
Methods for chemical analysis of iron oresThe dithizone photometric method forthe determination of lead contentUDC 622.341.1
GB 6730.42--86
t替（B1381?8
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅量的测定。测定范围：1).01%～0.5°。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用战酸、硝酸、高氯酸分解，过滤；残渣以碳酸钠硼酸熔融，用柠檬酸铵掩蔽铁、铝等金属离子，以氢氧化铵调至pH7～9，用双硫-三氯中烷将铅、锌等萃取于有机相，再用稀战酸反竿取于水相。在柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钾存在下，调至pH8.5～11.0，加双硫腺三氯甲烷萃取显色。在波长510nm处，测量其吸光度，借此测霆铅。2试剂
本标准所用的水均需二次燕馏水。2.1混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。2.2盐酸（p1.19g：ml）：优级纯。2.3盐酸洗液（1+250）：pH1.3~1.6，必要时用pH计校正。2.4硝酸（o1.42g/ml）：优级纯。2.5高甄酸（p1.67g/ml）：优级纯。2.6氯酸（1+100：优级纯。
2.7氢氧化铵（1+1）：高纯。
氢氧化铵精制方法：将不纯氢氧化铵倒入已洗净的干燥器中，加少许氢氧化钠，将盛有水的塑料烧杯放在瓷板上，盖严十燥器盖，三天后即可使用，塑料烧杯巾氢氧化铵的浓度可达6mol/1。2.8氢氧化铵（1+100)：高纯。
2.9氨性洗液：每100ml氢氧化铵（1+300）中，加0.5ml氰化钾（2.10），pH10.7～10.9，用pH计校正，贮于塑料瓶中。
2.10氰化钾溶液（10%）：贮于塑料瓶中。2.11柠檬酸铵溶液（50%）：贮子塑料瓶中。2.12双硫粽三氯甲烷溶液（0.1%）：称取0.1g精制过的双硫溶于100m1三氯甲烷中（可稳定个月）。
双硫踪的精制方法：取0.5g双硫置F500ml分液漏斗中，加100ml三氯甲烧溶解，加人200ml氢氧化铵（2.8），振荡1min，分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫踪沉淀析出，用定量滤纸过滤，用水洗至无酸性。将沉淀连同滤纸置于十燥器中，1燥后将沉淀贮于棕色瓶中。2.13双硫膝三氯甲烷溶液（0.001%）：用三氯甲烷稀释双硫粽三氯甲烷溶液（2.12）。用时现配。2.14盐酸羟胺溶液（10%）：称取10g盐酸羟胺溶于约50ml水中，用氢氧化铵（2.7）调至pH7～国家标准局1986-08-19发布
1987－08-01实施
GB6730.42—86
9，移人125ml分液漏斗进行净化。加人20ml双硫陈氯叶烧溶液（2.13），振荡1min，弃去下层有机相，反复操作至有机相星绿色为止。然后水相用10m1一氯甲烷萃取，弃去有机相，并反复操作至三氯甲烷室无色。最后水相用盐酸酸化后，用水稀释至100ml。2.15混合指示剂溶液：百里酚蓝（麝香草粉蓝）溶液（0.1%）和甲酚红溶液（0.1%），按3+混合【均以乙醇（1+１）配制。
2.16铁溶液：称取0.500g纯铁粉（99.9%以上）置于150ml烧杯，加30ml盐酸（2.2）、3ml硝酸（2.4），加热溶解。加10ml高氯酸（2.5），继续加热至冒白烟3～4min，稍冷，加水溶解盐类，冷至室温后，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含2mg铁。2.17氯甲烷。
2.18铅标准溶液
2.18.1称0.1000g金属铅（99.9%以l），置于150ml烧杯中，加10ml硝酸（1+1），加热溶解，加10ml高氟酸（2.5），继续加热至冒白烟3～4min。稍冷，用热水溶解，冷至室温后移人1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100.0ug铅。2.18.2移取25.00ml铅标准溶液（2.18.1）置于500ml容肚瓶，加10ml高氯酸（2.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5.0μg铅。3试样
3.1-般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.186《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制务》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同-试样，在同·试验室，应出问操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.2500g试样。
4.3空白试验
随间试样做空自试验，所用试剂须取自同试剂瓶。4.4校正试验
随间试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
4.5.1.1将试样（4.2），置于150ml烧杯中，加15ml盐酸（2.2），加热分解约15min，加3ml硝酸（2.4）和8ml高氯酸（2.5），继续加热冒白烟3～4min，取下，稍冷后加热水50～70ml溶解盐类。用慢速定虽滤纸过滤（试样经酸处理后，若残渣不含铅时，则不必过滤，直接移入容量瓶中），滤液收集于250ml容量瓶中，用热高氯酸（2.6）洗净烧杯，洗沉淀5～6次，再用热水洗3次。滤液及洗液作为主液保存。
4.5.1.2残渣连同滤纸移人铂埚，灰化，在600℃左右灼烧约20min。冷却，加1.5～2g混合熔剂（2.1），在900~950℃熔融5～10min，冷却。将铂埚置于原烧杯中，加约40ml热水、3ml高氯酸（2.5），加热取熔融物。用水洗出铂埚，将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释至刻度，混匀。
注，准浸出液浑浊时，则对铅产生严重吸附。此时，作如下处理；洗出铂埚后，在不断搅拌下将设出液慢慢注人盛有15ml柠檬酸铵溶液（2.11）、30ml氢氧化铵（2.7）的烧杯中，然后再将溶液倒回原烧杯，洗净烧杯，将溶液搅拌约30min，将溶液冷却至室温后与主液合并，用水稀释至刻度，混勾。668
4.5.2分离
GB 6730.42—86
4.5.2.1移取5.00～50.00ml溶液（使铅量不超过25μg）于125ml分液漏斗中［分液漏斗使用前必须用5ml双硫膝三氯甲烷溶液（2.12）振荡洗涤1次，用水洗净，方能使用】，补加水至体积约为50ml。
4.5.2.2加5ml柠檬酸铵溶液（2.11）、10～12滴混合指示剂（2.15），用氢氧化铵（2.7）调至由纯黄色变为淡红色，加20ml双硫膝三氯甲烷溶液（2.12），剧烈振荡1min，静置分层后，将下层有机相慢慢放入另分液漏斗，原分液漏斗中加2ml三氯甲烷（不必振荡），放出有机相，合并有机相，弃去水相。」收集有机相的分液漏斗中，加50ml盐酸洗液（2.3)，振荡1min，分层后弃去有机相；水相用氯中烷萃取2次，每次用15ml，振荡30s，以萃取残余之双硫踪。4.5.3测定
4.5.3.1水相中加人1ml盐酸羟胺溶液（2.14）、1ml柠檬酸铵溶液（2.11）、6滴混合指示剂（2.15），用氧化铵（2.7）调节溶液由黄色变为淡紫红色，加1.0ml氰化钾溶液（2.10），混匀，加20.0ml双硫踪氯甲烧溶液（2.13），充分荡1min。分层后将有机相慢慢放入另·分液漏斗中，加50ml氨性洗液（2.9），振荡30s，静置分层后将有机相用脱脂棉过滤于1燥的1cm比色Ⅲ（比色Ⅲl用后须用三氮烷洗净，保持干燥，勿用水洗）1，以氯甲烷为参比，于分光光度让波长510nm处测量吸光度。
4.5.3.2减去随司试样空的吸光度后，从二作曲线上求得相应的铅量。4.6工作曲线的绘制
移取0.00、1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铅标准溶液（2.18.2），分别置手6个125ml分液漏斗中，加5ml铁溶液（2.16）并补川水至体积为50ml，以下按4.5.2.2和4.5.3.1进行。减去试剂空白的吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵垒标绘制作曲线。5分析结果的计算
5.1按下式计算铅的百分含量：
×100×k
Pb(%)=
m.Vi×10f
式中：mt—一从L作曲线上查得的铅量，μg；m——试样量，g，
—试液总体积，ml：
V,--分取试液体积，ml;
——-由公式=-
所得的换算系数（如使用预1燥试样，则K=1），A是按GB6730.3100- A
一86《铁矿石化学分析方法再量法测定分析试样山吸湿水量》测定得到的吸湿水质鼠百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应更新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值敛。
“所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许萃时，则可子以平均，计算为最终分析洁果。如一者之差人允许差时，则应按附录A的规定，进行道加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术乎均值为最终分析结果。平均值计算垒小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第主位。
充许差
0.010 ~0.050
0.050~0.100
0.100~0.200免费标准下载网bzxz
0.200～0.500
GB 6730.42-86
标样允许差
试样允许差
附加说明：
进行：工
GB6730.42-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行3
之极差1.3*
=之中值
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由广东省韶关钢铁厂起草。本标准主要起草人汤仞权。
*r即表1中所列允许差。
极差1.2r
进行工。
T, t xs
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