【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
二乙基二硫代氨基甲酸银
光度法测定砷量
Methods for chemical analysis of ironoresThe diethyldithiocar bamic acid, Ag saltphotometric method for the determination of arsenic conteat
UDC 622.341.1
：543.06
GB 6730.45 --- 86
代替(B 1383Tx
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中砷量的测定。测定范围：0.01～0.50%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总测及--般规定》。1方法提要　
试样经过氧化钠熔融，水没取。在硫酸介质中，借氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成业砷酸，再用金属锌将亚砷酸还原成砷化氢。逸出的化氢气体用二乙基二硫代氨基甲酸银盐（简称Ag)I)T（）的三乙醇胺一三氯甲烷溶液吸收，生成棕红色的胶态银，于波长530nm处，测量其吸光度，借此测定确量。
显色液中存在铁100mg、锑0.4mg、铜1.6mg、钴1.0mg、镍1.0mg、铅2.0mg、销0.2mg、六价饹1.0mg、钼2.5mg、钨1.0mg、铋1.0mg、五价钒1.0mg、汞1.0mg、银1.0mg.硒0.02mg、碲1.0mg、稀±5.0mg、三价钛20.0mg、锁15.0mg、磷50.0mg、铝130.0mg，对测定无影响。2试剂
2.1过氧化钠。
2.2锌粒：粒度直径为1～3mm，含砷量不大于0.00001%。2.3硫酸（1+1）。
2.4硫酸（3+2）。
2.5三氯甲烷。
2.6酒石酸（50%）。
2.7硫酸铁铵：称取173g硫酸铁铵【NH,Fe（SO.）212H,O），置于含有10ml硫酸（1+1）的水中溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20mg铁。2.8碘化钾（30%）：将30g碘化钾溶于水，滴加4滴氢氧化钠（10%）（加氢氧化钠匙＊了防止室氧化碘离了而析出碘），用水稀释至100ml，混匀，移人棕色瓶中。2.9氯化亚锡溶液（20%）：将20g氯化亚锡溶于25ml盐酸（p1.19g/m1）中1，加热至清亮，冷至室温后，用水稀释至100ml，混匀，加1g锡粒，贮于棕色瓶中。两周内有效。2.10乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸人乙酸铅（10%）-乙酸（0.5%）溶液中，取出挤十，自然风后使用。
2.11碑化氢吸收液：称取2.0g二乙基二硫代氨基甲酸银盐，置于预先烘干并盛有485ml三氯甲烷与15ml三乙醇胺的棕色瓶中，加塞摇动使之溶解，放置过夜后使用（二乙基二硫代氨基甲酸银盐在国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB6730.45—86
氯甲烷中溶解较慢，如遇浑浊或仍有未溶解的乙基硫代氨基甲酸银盐，使用时应过滤除去）。此吸收液可保存两周。
2.12乙基硫代氨基甲酸银【也可在试验室中制备：将硝酸银（1.7%)在不断搅拌下慢慢注入等体积的二乙基：硫代氨基甲酸钠（2.2%）11，生成黄色沉淀。用水倾洗沉淀3次，减压过滤，用水洗沉淀3次。将沉淀在85～90℃烘干：（烘烤过程中，沉淀体积收缩，析出大量水，应及时将水倾去），下燥后在蚂瑙研钵中研细，贮于棕色瓶中，可保存六个月」。2.13砷标准溶液
2.13.1称取0.1320g预先在105~～110℃烘十2h的三氧化二砷（优级纯），置于100ml烧杯叶，加10ml氰氧化钠溶液（10%），微热溶解后，加人40m1水与1滴酚（0.1%），用硫酸（1+1）中和至酚酞红色退去并过量2滴，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含100.0μg。
2.13.2移取50.00m1砷标准溶液（2.13.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml5.0μg砷。
3仪器
3.1砷化氢气体的发生及吸收装置（如图）110-120
1一砷化氢气体发生瓶（125ml锥形瓶），2一连接气体导管的磨口塞；3一气体导管，气体出口处内径为0.5mm，4一碑化氢气体吸收管（10ml具塞比色管》，5—乳胶管：6—乙酸铅脱脂棉（如变熙应及时更换）4试样
4.1般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm。4.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。
5分析步骤
5.1 测定数量
GB 6730.45--86
同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4 次测定。5.2试样量
按表1称取试样。
砷量，%
0.010~0.050
>0.050 ~ 0.200
>0.200 ~ 0.500
5.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一~致）的标准试样。5.5测定
5.5.1试样的分解
试样量，g
将试样（5.2），置于25m刚玉埚中，加约3g过氧化钠（2.1），混匀，覆盖1g过氧化钠（2.1）在700℃左右熔融5～10min，摇动娲，冷却后放人250ml烧杯中（如烧杯含砷，改用聚四氟乙烯烧杯或瓷蒸发器），从杯嘴注人少量温水浸取熔融物，待剧烈反应停止后【空白试验加人0.5ml硫酸铁铵溶液（2.7）］，在不断搅拌下滴加硫酸（2.3）至氢氧化物沉淀溶解并过量2滴，用水洗出璃，煮沸2min，取下，冷至室温。移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2试液的分取
按表2分取试液。
砷量，%
0.010 ~ 0. 050
0.050～0.200
> 0. 200 ~ 0. 500
分取试液量，ml
柏当试样，mig
5.5.3分离、显色
5.5.3.1将分取试液（5.5.2），置于砷化氢气体发生瓶中，加5ml硫酸（2.4）和5ml洒石酸（2.6），加水至体积约34ml。
5.5.3.2加3ml碘化钾（2.8）、3ml氯化亚锡（2.9），混匀，放置10~15min。于吸收管（每次使用后，应洗涤干净，烘十）中加10m1砷化氢吸收液（2.11），括入气体导管（链次使用后，应洗涤下684
GB 6730. 45--86
净，烘F)），然后向砷化氢体发生瓶中加5g锌粒（2.2），随即塞好瓶塞，反应40min。反应后取出气体导管并补加三氯甲烷（2.5）至吸收管刻度处，加塞混匀。注；砷化氢气体的发生及吸收装置中气体导管各接头处，必须接合严密，使用前应进行检查，防止碑化氢气体逸失。
5.5.4测量
将显色后（5.5.3）的砷化氢吸收液部分移入1.0cm或0：5cm比色皿中，以随同试样空自为参比，于分光光度计、波长530nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。注：试样的测定与工作曲线的绘制应同批进行操作，避免环境条件变化对测定带来影响。5.6工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，3.00,4.00，6.00，8.00ml或0.00，2.00，4.00，6.00，8.00,10.00,12.00ml碑标准溶液（2.13.2），分别置于七个砷化氢气体发生瓶中，各加5ml硫酸铁铵溶液（2.7）5ml硫酸（2.4）和5ml酒酸溶液（2.6）加水至体积约为34ml，以下按5.5.3.2进行。将显色后的砷化氢吸收液部分移入1.0cm或0.5cm比色血中，以试剂空白为参比，于分光光度计，波长530nm处测最其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。6分析结果的计算
6.1按下式计算砷的百分含量：
As（%）
式中：m，-从工作曲线上查得的砷量，μg；m 试样量，g
试液总体积，m.
L 分取试液体积，m.;
m.V/×106×100×K
\100A所得的换算系数（如使用预干煤试样,则K=1）,4是按GB 6730.3100
K-用公式K此内容来自标准下载网
86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数、6.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表3所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表3所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如：者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析利数据处理。6.3最终结果的计算：
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
允许差
0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.100 ~ 0. 200
>0.200 0.500
GB 6730.45 -- 86
标样允许差
试群允许筹
附加说明：
GB 6730.45--86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
极垫1.2
进街工
之极差.1.3r
=之值
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