【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 氯代磺酚S光度法测定铌量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
氯代磺酚S光度法测定锯量
Methodsfor chemical analysis of iron oresThe sulfochlorophenol S photometric methodfor the determination of niobium contentUDC
622.341.1
GB 6730.47—86
代等 GB 1384—78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿利球团矿中昵量的测定。测定范围：0.007～0.350%。本标准遵守GB1167-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经氢氟酸分解，不溶残渣用焦硫酸钾熔融，酒石酸浸取，在0.5～2mol盐酸介质中，铌与氯代磺酚S形成稳定的1：1蓝绿色络合物。在波长650nm处，测量其吸光度，借此测定鼠。用氢氟酸破坏锯氯代磺酚S络合物的试液为参比，可提高共存元素的允许量。2试剂
2.1焦硫酸钾。
2.2氯化铵。
2.3盐酸（p1.19g/ml）。
硝酸（p1.42g/ml）。
2.5氰氟酸（1.15g/ml）。
氨氟酸（5+95）。
氢氧化铵（n0.90g/ml）。
丙酮。
酒石酸（6%）。
硫代乙醇酸（1+9）。
氯化铝（2%）。
三氯化铁（5%）：100ml内含5滴盐酸（2.3）。抗坏酸（5%）：用时现配。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（2%）。稀释液：称取20g焦硫酸钾，置于500m1烧杯中，加酒石酸（2.9）加热溶解，冷后，加100ml2.15
盐酸（2.3），用酒石酸（2.9）稀释至1000ml，混匀。氯代磺酚S溶液（0.05%）：过滤后使用。2.16
2.17标准溶液
2.17.1称取0.0501g顶先在800℃灼烧1h并冷至室温的五氧化二锯（99.9%以上），置于瓷中，加12g焦硫酸钾（2.1），先低温再逐步升温至700℃熔融0.5h（若发现熔干，可加数滴硫酸再熔片刻）。冷却，置于500m烧杯中，加300ml热酒石酸（2.9），加热浸取，洗出埚，冷却后移入500ml容量瓶中，用酒石酸（2.9）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含70.0μg铌。2.17.2移取10.00ml标准溶液（2.17.1），置于100ml容量瓶中，用稀释液（2.15）稀释至刻度，国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
混匀。此溶液1ml含7.0μg锯
3试样
GB6730.47-86
3.1一般试样粒度应小F100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于-160μm。3.2预下燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预T燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同-试样，在同--试验室，应由同~操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
锯址，%
0.007 ~ 0.035
>0.035 ~ 0.070
>0.070~0.200
>0.200 ~- 0.350
4.3空白试验
试样，g
随间试样做空白试验。所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析周类型（指分析步骤相致）的标准试样。4.5测定
分取试液量，ml
4.5.1试样的分解
将试样（4.2）置于钊埚或聚四氟乙烯埚中，以水润湿，加5～10ml氢氟酸（2.5），低温（或在水浴上）加热分解并蒸发至湿盐状，加10～15ml热酒石酸（2.9），加热10～15min，使可溶物溶解，用慢速滤纸过滤于100m1容量瓶中，用酒石酸（2.9）洗涤及残渣3～4次，滤液作为主液保留。注：铜大于0.1%时能使氯代磺酚S退色。铜量为0.1～1.0%时，可在分析步骤中以1.5ml抗坏血酸（2.13）代替1.5ml硫代乙醇酸（2.10），铜整大了1.0%时应按以下步骤分离：将试样（4.2）置于烧杯，经盐酸、硝酸分解，蒸发至漩盐状加人氯化铵（2.2），用氢氧化铵小体积沉淀过滤分离钢，不熔残渣按4.5.2处理。
4.5.2残渣的处理
将残渣连同滤纸放入瓷埚中，灰化，在700C灼烧片刻，取出用玻璃棒小心碎灼烧后的残渣，加2g焦硫酸钾于700℃熔融10～15min，冷却，埚中加15ml热酒石酸（2.9），没取熔融物，然后转人150ml烧杯中，用酒酸洗出蜗，加热使熔融物溶解。冷至室温，加10ml盐酸（2.3），与主液合并，再用酒石酸（2.9）稀释至刻度，混匀。放置至澄清或1过滤。注：钾、钠盐类过多时，将会降低显色剂的溶解度易析出抗淀，焦硫酸钾用計·殷2K巴起够，应避免增加用量。4.5.3测量
GB 6730.47-86
4.5.3.1按表1移取上述溶液2份，分别置于二.个50ml容量瓶中，不足10.00ml者应用稀释液（2.15）补是至10,00ml。
4.5.3.2显色溶液：其中份加人4ml氯化铝（2.11），用水稀释至20～25ml，加l.5ml硫代乙醇酸（2.10），混匀。
4.5.3.3放置5～10min，待溶液无色后，加2mlEDTA溶液（2.14）、10ml盐酸（2.3）、5ml内酮（2.8）和4.0ml氯代磺酚S（2.16，每加入一种试剂必须混匀），用水稀释至约45ml，混匀。置50～60（水浴上，保温5～10min，取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3.4参比溶液：于另份中，除不加三氯化铝外，其余均同显色溶液同样操作。流水冷却至室温后，加l.5ml氢氟酸（2.6），用水稀释至刻度，混勾。4.5.3.5将部分溶液移人3cm比色耻中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长650nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查彤啦的锯景。4.6工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00m铌标准溶液（2.17.2），分别置」-*组50ml容量瓶中用稀释液补足至10ml，各加人1ml二氯化铁（2.12）、4ml三氯化铝（2.11，未加锟标准溶液者不加三氯化铝），H水稀释至20～25ml，加1.5ml硫代乙醇酸（2.10），混匀。以下按4.5.3.3进行。将部分泽液移人3cm比色亚中，以试剂牢白为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以锯量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
5.1按式（1）计算的百分含最：my·L
Nb(%n）)=-
m·Wx10%
式中：m—从工作曲线上查得的铌量，μg，m-试样最，;
V试液总体积，ml ；
V分取试液体积，ml；
—由公式K-
×100×K.
（1)）
所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=1)，A是按GB6730.3100 -4
一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样寸吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析冏类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否测无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如。者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：下载标准就来标准下载网
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
充许差
0.007~0.035
20.035 ~ 0.070
0.070~0.200
0.200~0.350
氧化物系数
GB 6730.47—86
标样允许差
按式（2）计算五氧化二锯百分含量Nb205 (%) = 1.43x Nb (%) ...696
试样允许差
进行r4
GB 6730.47--86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极差≤1.3r
=之中值
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准出内蒙地质局试验室起草。本标准主要起草人郑厚德。
*即表2中所列充许差。
极差1.2斤
x+r2+r,++?
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