【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 萃取分离-砷钼蓝光度法测定砷量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
萃取分离一砷钼蓝
光度法测定砷量
Methods for chemical analysis of iron oresThe extraction separation-molybdenumblue photometric method for thedetermination of arsenic contentUDC 622.341.1
：543.06
GB 6730.46—86
代替GB138378
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中碑量的测定。测定范围：0.01~0.50%。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样经过载化钠熔融分解，漫取酸化后，分取部分溶液，在4mol/1硫酸介质中加三氯化钛、碘化钾，用苯举取三碘化砷，再用水反萃取砷。水相中加硫酸使酸度为0.4mo1/1，加钼酸铵形砷钼杂多酸络含物，用硫酸肼还原为碑蓝，于波长830nm处，测量其吸光度，借此测定碑。2试剂
2.1过氧化钠。
硫酸（2+1）
硫酸（1+1）。
氢氧化钠（10%）。
2.5柠檬酸（50%）。
三氯化钛（14，5～15.5%）。
高锰酸钾（0.2%）。
酚酞（0.1%）：乙醇溶液。
碘化钾（83%）：称取83g碘化钾，溶于70ml水中，加4滴氢氧化钠（2.4），以水稀整至100ml，混匀,贮于棕色瓶中。
硫酸铁铵：称取173g硫酸铁铵【NHFe（SO）212H,O），溶于含有10ml硫酸（2.3）的水2.10
中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1m1含20.00mg铁。2.11
钼酸铵-硫酸溶液：称取1.75g钼酸铵溶于4mol/1硫酸中，用相同浓度的硫酸稀释至100ml。2.12
时现配。
碘化钾-盐酸溶液：取4ml碘化钾（2.9），加21ml水，75ml盐酸（p1.19g/ml）混匀。用2.13苯。
2.14乙醇。
2.15硫酸肼（0.1%）。
2.16标准溶液
2.16.1称取0.3301g预先在105～110℃烘千2h的三氧化二砷（优级纯），溶于20ml氢氧化钠（20%）国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
GB 6730.46-86
1，加1滴酚酞（2.8），用硫酸（2.3）调至溶液红色退去，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含500.0μg砷。2.16.2移取10.00ml标准溶液（2.16.1），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含10.0ug砷。
3试样
3.1-般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小1160μm。3.2预1燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86《铁码化学分析方法分析用预燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同·试样，在间··试验室，应由冏一操作者在不同时间内进行2～4次测。4.2试样量
按下表称取试样。wwW.bzxz.Net
砷骼，%
0.01 ～ 0,11)
0. 10 ~ 0.30
. 31 ~ 0.5
4.3空白试验
随同试样做空试验，所用试剂须取自同试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析司类型（指分析步骤相致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
称样故，乌
称取试样（4.2）置25m刚卡埚中，加3g过氧化钠（2.1），混匀，再覆盖1g过氧化钠，在700℃左有熔融5～10min，取出摇动，冷却，放人250ml烧杯中（如烧杯含碑改用聚四氟乙烯烧杯或凳燕发器）。从杯嘴注人少量温水设取熔融物，待剧烈作用停止后【随同试样空加0.5m硫酸铁铵溶液（2.10），在不断揽拌下沿杯逐滴加人硫酸（2.3）至氢氧化物溶解。用水洗出埔蜗，冷至室温，移人10uml容鼠瓶，用水稀释至刻度，混。4.5.2萃取
4.5.2.1取（述溶液20.00ml置比盛有13ml硫酸（2.2）的125ml分液半中，混勺，冷至室温l加1ml柠檬酸（2.5）。
4.5.2.2在摇动下逐滴加人“氯化钛（2.6）至星祸色，再过加.5ml，加3m碘化钾（2.9），混。加水至体科约40ml，加10m1苯（2.13），搬荡1min，分后弃去水相「如笨取时jr生大量胶状物影响分层，则应重做：试样熔融夜取后应加15ml乙醇（2.14），然后移人100ml容量瓶中，在萃取时化山过量0.5ml增至1ml，碘化钾13ml增至4ml：再加人5ml碘化钾盐酸溶液（2.12），搬荔1min分层后齐去水程（注意将水相放尽）。于分液溺斗中加10ml水反双取，搬荡1min，分后，689
GB 6730.46-86
将水相放人50ml容量瓶中。分液漏斗中再加5m1水，振荡30s。分层后，将水相放人同-容量瓶中。4.5.3显色、测量
4.5.3.1于容量瓶中加1滴酚（2.8），以氢氧化钠（2.4）中1和至红色出现后，滴加硫酸（2.3）至红色消失，以水稀释至约40ml，加0.5ml高锰酸钾（2.7），混匀。加5ml钳酸铵-硫酸溶液（2.11），混匀，加3ml硫酸（2.15），用水稀释至刻度，混匀。置于沸水浴加热10min，取出以流水冷却至室温。将部分溶液移人2或3cm比色Ⅲ中。4.5.3.2以随同试样的空自为参比，于分光光度计，波长830nm处，测量其吸光度。从T作曲线查出相应的砷量。
4.6、工作曲线的绘制
移取0.00,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00ml或0.00,1.00，2.00，3,00，4.00,5.00，6.00，7.00ml标准溶液（2.16.2），分别置于8个125ml分液漏斗中，加水至体积约为20ml，然后各加13ml硫酸（2.2），混匀。冷却至室温后，加4m1硫酸铁铵（2.10）、1ml柠檬酸（2.5），以下按4.5.2.2～4.5.3.1进行。以试剂空白为参比，于分光光度计，波长830nm处，测量其吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。5分析结果的计算
5.1按下式计算砷的百分含量：
式中：m1---从_作曲线上查得的砷量，μg?m-试样量，g
V试液总体积，ml，
Vi—分取试液体积，ml，
6×100×
m·Vi×106
100-^所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=1),4是按GB 6730.3100
K-—由公式K=
86《铁矿石化学分析方法重景法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，测试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定。进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
允许差
0.010～0.050
0.050~0.100
0.100 ~ 0.200
>0.200 ~ 0.500
GB 6730.4686
标样充许差
二 0.006
试样允出差
进行rr
GB6730.46-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
极差≤1.2m
之极差≤1.3r
之中值
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由湖南省湘潭钢铁广钢研所起草。本标准主要起草人石景文。
*「即表2中所列允许差。
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