【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 二硫代二安替吡啉甲烷光度法测定铋量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
二硫代二安替吡啉甲烷
光度法测定铋量
Methods for chemical analysis of iron oresThe dithio diantipyryl methame photome --tric method for the dete rminationof bismuth content
UDC 622.341.1
：543.06
GB 6730.48--86
本标准适用于铁矿不石、铁精矿、烧矿和球州矿中铋氧的测定。测定范围：0.0020～0.200°。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及--般规定》。1方法提要
试样用盐酸、硝酸处理；残渣用焦硫酸钾熔融，在0.5mol/1硝酸介质，采用氧化锰作载体使沉淀，过滤后的沉淀溶」含有过氧化氢的盐酸溶液中，加热浓缩。在pH2～3盐酸介质中，秘“硫代安替吡啉理烧生成红色络合物。于分光光度计波长525nm处，测量其吸光度。2试剂
2.1焦硫酸钾。
2.2盐酸（p1.19g/ml）。
2.3盐酸（1+2）：内含过氧化氢（2°）。2.4盐酸（1+9）。
2.5硝酸（p1.42g/ml）。
2.6硝酸（1+1）。
2.7硝酸（3+97）。
氢氟酸（p1.15g/ml）。
过氧化氯（30°，）。
硫酸（1+1）。
氢氧化铵（1+1）。
硫酸锰溶液（2%）。
高锰酸钾溶液（0.6%）。
酒后酸溶液（25%）。
抗坏血酸溶液（10%）：用时现配。2.15
2，4-二硝基苯酚乙醇溶液（0.1%）：2.16
二硫代二安替吡啉甲烷（DTPM）溶液（0.4%）：称取0.4gDTPM于150ml烧杯中，加20m!无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解，加20ml冰乙酸（p1.05g/ml），充分搅拌后，立即移人100ml容量瓶中，混勾)。取上层清液使用（或过滤），用时现配。2.18铋标准溶液
国家标准局1986-08-19发布
1987-08·01实施
GB 6730.48-86
2.18.1称取0.5000g金属铋（99.999%）于150ml烧杯中，加50ml硝酸（2.6），低温加热溶解，取下冷却，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg铋。2.18.2移取10.00ml铋标溶液（2.18.1），置于1000ml容量瓶中，加100ml盐酸（2.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含10.0μg铋。3试样
3.1-般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm。3.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86《铁矿不化学分析方法分析月预干燥试样的制备》进行，
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
铋量、%
2.002 - 0.0060
≥n.0060 ~ 1.010
>.010 - 0.060
> 0.060 ~ 0. 200
4.3空白试验
试样最，g
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
分取试液，ml
移人25ml容景瓶分取15ml
移人50ml容微瓶分取后ml
移人50ml容量瓶分取1Um
移人50ml容瓶分取10ml
将试样（4.2）置手15m烧杯中，加10~15ml盐酸（2.2），加热煮沸5～J0min，加5ml硝酸（2.5），盖上表皿，继续加热使样品分解，并蒸发至溶液体私约为5ml，取下，加约20ml永，煮沸溶解盐类，用中速定景滤纸过滤，开用250m烧杯承接滤液。用热硝酸（2.7）洗滤纸和残渣4～5次，再用热水洗至滤纸无黄色。将滤液和洗液低温浓缩并蒸至湿盐状居，加5ml硝酸（2.5），反复蒸发处理两次（赶盐酸），然后用5ml硝酸（2.5）及少量水加热溶解至清亮，作为主液保存。4.5.2残渣处理
将滤纸和残渣移人铂蜗中，干燥，灰化，在750～800（灼烧20min。埚冷却后，加3～5滴硫酸（2.11）润湿残渣，加3～5ml氰氟酸（2.8），低温加热至鼠尽白烟。加约3g焦硫酸钾（2.1），在喷灯上熔融至红色透明（或在650（的高温炉中熔融5min），冷却后，将放人王液中，加热夜取，并用热水洗净。
4.5.3分离
GB6730.48—86
溶液中加5ml硫酸锰溶液（2.12），用水稀至约50ml。在不断搅拌下，用氢氧化铵（2.11)中和至出现稳定的红棕色（pH约2～3），加7m1硝酸（2.6），用水稀至约100ml，低温加热煮沸，边搅拌边滴加10ml高锰酸溶液（2.13），加热煮沸2~3min，趋热用41速定量滤纸过滤，并用热硝酸（2.7）洗烧杯及沉淀4～5次，滤液弃去。再用热盐酸（2.3）将沉淀溶解于原烧杯中（也可直接滴加过氧化氢（2.9）于滤纸上），最后用热水洗净滤纸至无黄色。将滤液加热浓缩至20ml或5ml左看（当大部分过氧化氢被违后，用水冲洗烧杯次再继续浓缩），冷却。按表1移人50ml或25ml容量瓶，用水稀至刻度，混匀。如遇溶液浑浊，须过滤，用50ml干烧杯承接滤液。按表1移取试液，置于25ml容量瓶中。
4.5.4测量
4.5.4.1加lm酒石酸溶液（2.14）、1ml抗坏m酸（2.15，如黄色不退，补加1～2ml），加2滴2，4：.硝基笨粉（2.16），滴加氢氧化铵（2.11）至溶液呈现黄色，再滴加盐酸（2.4）至黄色消失并过量1～2滴，然后加1.5mlDTPM溶液（2.17），摇动，溶液立即晕现红色，最后用水稀至刻度，混匀。
4.5.4.2将部分溶液移人3cm比色Ⅲl中，以随同试样空自为参比，于分光光度计波长525nm处测最其吸光度。从工作曲线上查出杜应的量。4.6工作曲线的绘制
移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml标准溶液（2.18.2），分别置」-组25ml容量瓶，以下按4.5.4.1进行。以试剂空自为参比，于分光光度计波长525nm处，测量其吸光度。以量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算
5.1按下式计算秘的百分含量：
Bi（\n）=
式：m从工作谢线查得的铋续，ug；m试样鼠，g
V—-试液总体积，ml;
一一分试液体积，ml
k——公-
m·Vjx10h
×100×k
所得的换算系数（如使用预十燥试样，则K=1），A是按GB6730.3100- A
一86《铁矿右化学分析方法重鼠法测分析试样中吸湿水量》测定得到的吸滤水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的充允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值--致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如“者之差大允许差时，则应按附求A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。乎均值计算至小数第五位或第六位，并按数字修约规则的规定修约至小数第位或第四位。700
充许差
0.0020~0.0050
≥0.0050~0.0100
>0.0100~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.200
GB 6730.48-86
标样允许差
试样充许差
GB 6730.48--86
附录A
验收试样分析值程序wwW.bzxz.Net
（补充件）
进行a
之极差≤1.3 r
, 之中值
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。ri+r?
极差1.2#
进行工4
本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院起草。本标准主要起草人吴双凤、林亚凤。￥即表2中所列允许差。
Tit t r
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