【国家标准(GB)】 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)

ICS71.080
中华人民共和国国家标准
GB/T7373-—2006
代GT73731987
GT90161988
工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22）Monochlorodifluoro methane for industrial uses2006-09-01发布
数碍防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T7373-2006
本标准与\美国空调和制冷协会”标准ARIstandard700：1999氟碳烃制冷剂规格》英文版）的一效性程度为非等效。
本标准代替GB/T7373-19874工业用二氟一氯甲烷（F=）》和GBT9016-1988四氟乙烯用二氟氯甲烧。
本标准与GB/T7373--1987和GB/T9016-1988相比主变化如下：标准名称二氟一氯甲烧的简称（编码）由F改为HCFC-22（GBT7373-1987的封面，本版的封面）：
产品分为1型和型，产品等级I型由优等品、一等品，合格品三个等级修改为优等品，一等品两个等级（GB/T7373一1987的第1章，本版的3.2）：Ⅱ型由优等品、一等品两个等级修改为不分等级（6B/T9016-1988的3.2，本版的3.2)：一+「型增加氟化物（CI)试验和不凝性体项日，并规定二氟一氯和烷作为制冷剂时检验。1型指标氟-氯甲烧含量优等品由≥99.8%修改为>99.9%、一等品由≥99.5%修改为≥99.6%，水分优等品山0.001%修改为0.0010%等品0.002%修改为0.0030%，蒸发残留物优等品和一等品由≤0.01%修改为0.010%（6B/773731987的第1章，本版的3.2)：Ⅱ型删去除F以外的色谱杂质总量项H.ⅡI卑指标-氟一氯甲烷含量由优等品的299.9%修改为≥99.95%，水分由优等品的≤0.002%修改为0.0020%，气相中氧含量（20%）由优等品的0.003%修改为≤0.005%（GB/T90161988的3.2，本版的3.2）。水分测定增加了卡尔费休库仓电量法和电解法，以卡尔费休库仑电量法为仲裁法（见4.5.1和4.5.30:
将酸度试验方法中的多孔式气体洗瓶由四只修改为：只（GB/T73731987的2.3.本版的4.6):
将蒸发残留物试验万法中的样品量由800g修改为20Dg（G3/T7373-1987的2.4.本版的4.7):
增加了氯化物（1)试验的试验方法（见4.8)和不凝性气体含量的试验方法（见4.9)：将采样单心数总包装效的5%修改为表3的内容（（BT73731987的3.5.4.本版的5.3.2）：增加广”怕脑”“不燃气体“标惠（见6.1)：增加广规范性附录“不性气体含量测定的典里色谱图及相对保留时间”和““氟氯甲烧饱和蒸气表“（见附来A附录）
本标准的附录A和附录B为规范性附录，本标准山中国有油租化学主业协会提。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SACT63/SC2月本标准起草单位：浙江福化藏化学有限公司本标准参加起草单位：鹏化工有限公司、山东东岳化上股份有限公司、浙江堂光化工有限公司不标准主要起草人：刘红秀、陈科峰、汤月明、张红英，GB/T73731987于1987年片次发布.GB/T90161988F1988年直次发布1范围
工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22）GB/T7373-—2006
本标准规定了工业用二氟一氯甲烷的要求、试验方法检验规则及包装、标志，运输和贮存。本标准适用于三氯甲烷和氟化氢以液相催化法制得的二氟一氯甲烷。该产品工型主要用作制冷剂或除四氟乙烯外的其他氟化工产品的原料，Ⅱ型用作合成四氟乙烯。分子式：CHCIF
相对分子质量：86.47（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，包装储运图标标志（GB/T191-2000.eqvISO780：1997）GB/T191
GB/T601
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，GB/T603
Reagents for chemical analysis-Part l.General test methods,NEQ)GB/T1250
GB/T5831
极限数值的表示方法和判定方法气体中微量氧的测定比色法
GB/T6681—2003气体化工产品采样通则GB/T6682
GB/T7375
GB/T7376
GB/T 9722
GB/T10627
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，eqvISO3696：1987）工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔·费休法化学试剂气相色谱法通则
气体分析标准混合气体的制备
静态容积法（GB/T10627—1989.idtISO6144：GB/T10670
，工业用氟代甲烷类中微量水分的测定电解法
GB13690—1992常用危险化学品的分类及标志GB14193液化气体气瓶充装规定
3要求
3.1性状：二氟一氯甲烷在液化态为无色、不浑浊，无异臭。3.2工业用二氟一氯甲烷的质量应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
二氟一氯甲烧的质量分数/%
水分的质量分数/%
优等品
I型指标
一等品
Ⅱ型指标
GB/T7373—2006
酸度的质量分数（以HCI计）/%
蒸发残留物的质量分数/%
氯化物（CI)试验
不凝性气体的体积分数（25℃）/%气相中氧的体积分数（20℃）/%表1(续）
优等品
0:00001
I型指标
通过试验
一等品
注：二一氯甲烷作为例冷剂时检验氧化物（CD)试验、不凝性气体两体积分数（25C）4试验方法
4.1警示
试验方法规定的
4.2一般规定
金过程可负
危险情况
Ⅱ型指标
者应采取重当的安全和健康措施。分新中仅便用确认为分析纯的试剂和GB/T除非另有说明
6682中规定的三级水。分析中所用601.GB/T603的规定制备。
标准滴定溶液、制制品，在没有注明其他要求时时均按GB/T60
4.3性状试验
取不沸腾的样品10mL
置于内
经约15mm的试管中，用燥的布擦于试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观品颜色有无
后将该样品稍微加热，使其销有沸腾检查蒸气有无异臭。智浑油
4.4纯度的测山
按GB/T的规定进行，
4.5水分的测P
行，毛细管柱法为仲裁法
4.5.1卡尔·贵休库仑电量法（神裁法4.5.1.1方法提
在有机碱和存在下，样品中的水与电络详液中的碘进行定量反应，尽应为&
1+SO+H
参加反应的碘分
2H1+50
水的分子数，而电解生成的碘与所消耗单电量减正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测的火含量。S
4.5.1.2仪器
4.5.1.2.1库仑电量水分测定仪：配有极室阴极空电解电极、双阳检测电极等；2电子天平，最大称量不小于2000g，分度值0.1g4.5.122
4.5.1.2.3取样钢瓶：双阀型不锈钢小钢瓶容积不小于150mL，工作压力3MPa；4.5.1.2.4进样针：针长（150~200）mm，直径（0.5~0.7）mm。4.5.1.3试剂
与库仓电量水分测定仪配套使用的电解液（市售试剂）。4.5.1.4分析步骤
4.5.1.4.1库仑电量水分测定仪的调校打开库仓电量水分仪，加人电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。4,5.1.4.2测定
称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至0.1多将进样针用不锈钢（或适宜材质）的大小接头与取样2
GB/T7373—2006
钢瓶出口阀连接，使进样针头插人库仑电量水分测定仪电解池的底部，液相进样，控制进样速度为（1~2)g/min，进样量约10g或根据含水量适当调整进样量，进样后再次称量取样钢瓶质量，精确至0.1g。进样结束后，立即进行电量滴定。输人样品的质量数值，在库仑电量水分测定仪上可直接读取水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，
4.5.2卡尔·费休容量法
按GB/T7376的规定进行。
4.5.3电解法
按GB/T10670的规定进行
4.6酸度（以HCI计）的测定
4.6.1方法提要
二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收样品中的酸性物质，以漠甲酚绿为指使样品气化，鼓泡进
售商夜滴定，得到酸度（以HCI计)。示剂，用氢氧化钠标准
4.6.2仪器
取样钢瓶同牛
4.6.2.2多孔式
4.6.2.3微量清定
洗瓶：250
分刻度
电子卡平：分度值1g
4.6.3试剂
4.6.3.1氢氧代内示准滴定溶液
4.6.3.2溴甲防绿指示液：1g/
4.6.4分析步应
多孔式气体洗瓶中加
分别在三
甲酚绿指示液
氧化碳的水
商，用导管审联、接
天取样钢瓶及阀门，称量
在第三个多孔式气体洗瓶中加人溴精确至1g
将取样钢瓶阀门出口与
无瓶连接，慢慢打开钢版胸门使液态样品气化第一个多孔式气
上后通过三个多孔式气体洗瓶，放出约100g样品时，关同阀门，取
下钢瓶，擦干、称量精确至各·若第三个多孔式气体洗瓶中指示液未变色，继续下述步
重做。
将第一个和第
甲酚绿指示液（2~3酒
4.6.5结果计算
酸度(以HCI计）的质
式中：
办标准滴定活
生质中的落液合并，移人锥形瓶，加入溴多孔式气体洗
定至蓝色
w，以%表示，按公式(1)计算
mX1000
氢氧化钠标准滴定溶液（4.6.3.+）的体和的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料的质量的数值，单位为克（g）：M—氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=36.5）。（1）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%。
4.7蒸发残留物含量的测定
4.7.1方法提要
常温下，使样品蒸发，称取高沸点残留物的质量，求得蒸发残留物含量。3
GB/T7373—2006bZxz.net
4.7.2仪器
4.7.2.1蒸发器：由称量管和蒸发管组成，如图11
样品：
称量管：
恒温水槽：
蒸发管。
图1蒸发器示意图
恒温水槽：可控温在（90士1)℃。4.7.2.2
电热鼓风箱：可控温在（105士2)℃。4.7.3试剂
洗净液：二氯甲烷。
4.7.4分析步骤
将称量管在（105土2）℃的电热鼓风箱中干燥30min后，于干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g，与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的样品200g于蒸发管中，常温下使样品蒸发，蒸发完全后，在蒸发器中加入约10mL洗净液，把称量管放人约90℃的恒温水槽中，使洗净液完全蒸发气化，取出称量管在（105土2)℃的电热鼓风箱中干爆约30min，干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。4.7.5结果计算
蒸发残留物的质量分数说，以%表示，按式（2)计算：mz×100
式中：
蒸发残留物的质量的数值，单位为克（g)；一试料的质量的数值，单位为克（g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.8氯化物(CI)试验
4.8.1方法提要
在酸性条件下，样品中氯化物与饱和硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，以观察不到混浊为试验通过。该试验方法检测灵敏度为0.0003%4.8.2试剂
4.8.2.1硝酸；
4.8.2.2无水甲醇：
4.8.2.3饱和硝酸银溶液。
4.8.3仪器
4.8.3.1取样钢瓶：同4.5.1.2.34
4.8.3.2电子天平：最大称量不小于2000g，分度值0.1g。4.8.4分析步骤
GB/T7373—2006
在100mL比色管中加人30mL无水甲醇，在搅拌下加6满硝酸和18滴饱和硝酸银溶液。称量盛有样品的取样钢瓶质量，精确至0.1多。将连接管线一端与取样钢瓶出口阅连接（注意每个接头密封完好），另一端插人比色管溶液中，在搅拌下打开取样钢瓶出口阀鼓泡进样，进样量约36g，进样时间应不少于15min。观察比色管中有无混浊。溶液中无混浊为通过试验。4.9不凝性气体含量的测定
4.9.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使产品包装容器中气相不凝性气体通过填充色谱柱，用热导检测器检测，外标法计算不凝性气体的含量。在典型制冷剂样品中，空气是惟一有确切量的不凝性气体，其他气体不做日常分析。制冷剂液相和气相之间的不凝性气体平衡与温度相关，需进行适当温度校正，报告25℃温度下的结果。4.9.2试剂
4.9.2.1载气：氢气或氮气，其体积分数大于99.5%；4.9.2.2标准气：10MPa压力的4L氧气钢瓶，内含空气（或氮气）的体积分数为1.5%。标准气的制备应符合GB/T10627的规定
4.9.3仪器
4.9.3.1气相色谱仪：配有进样阀，带有热导检测器。整机灵敏度符合GB/T9722的规定：4.9.3.21
色谱工作站或数据处理机：
色谱柱：填充柱，3m×3mm（内径）不锈钢柱或其他适宜材料，固定相为PorapackQ，粒径(0.15~0.18)mm
进样器：六通阀：
取样钢瓶：同4.5.1.2.3；
4.9.3.6温度计：（-20~50）℃，分刻度0.2℃。4.9.4色谱分析条件
推荐的色谱操作条件见表2。典型色谱图和保留时间见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表2推荐的色谱操作条件
汽化室温度/C
检测室温度/℃
柱箱温度/℃
载气（H）流量/（mL/min）
进样量/mL
4.9.5分析步骤
4.9.5.1校正
4.9.5.1.1将标准气钢瓶出口阀与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通人装有少量水的气体洗瓶中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，立即旋转进样阅至“进样”位置进样分析。重复进样三次，三次测定的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的0.1%。4.9.5.1.2标准气空气的响应因子f按式（3)计算：A
-（3)
GB/T7373—2006
式中：
A，空气的峰面积：
V—标准气中空气的体积分数，%。取三次测定的算术平均值为测定结果。三次测定了的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的1.6%。
4.9.5.1.3每次分析前进行校正。4.9.5.2样品分析
测定样品前记录样品所在环境的温度，精确至0.1℃，即为样品液相的温度。将经真空干煤燥的取样钢瓶与产品包装容器的气相出口阅连接，打开产品包装容器出口阀门，再打开取样钢瓶的人口阀和出口，充分置换系统中的空气后，关闭取样钢瓶的出口阀，使产品包装容器中上部的气体进入取样钢瓶并充满取样钢瓶与产品包装容器断开，与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同4.9.5.1.1.
连续重复进样，直到
算术平均值为峰面积测
4.9.6结果计算
境温质
4.9.6.1在取样环
(4)计算：
峰面积重复，表明系统中空气排。然后连续2～3次进样测定，取其T℃T
式中：
A——空气
面积；
氯一氮甲烷中不凝性气体含量的体积分数，数值以%表示，按式（4)
于—标准
气的响应因
4.9.6.2校正
5C的不凝性气体含量的体
(t+273.15)P
式中：
一不凝性的体积分效（%》在温度样品在
样品在取
P25—样品在25
表示，按式（5）计算：
为+时的饱和燕气压，单位
2为千帕kP该值由附录B查得
的环境溢
回跑和蒸气压，单位为干帕（kPa)），该值由附录B查得年的值为测定结果，连续测定结果的任绝对美值不大于连续测定值的算取连续测定结果的
术平均值的10%。
4.10气相中氧含量的测定
按GB/T5831的规定进行，其中取样按下述步骤进行洗净分析器并充满水，开通分析器全部活塞，将分析器的取气活塞的支管用橡皮管与金属取样管紧密连接。开启取样钢瓶出口阀，使样品气化，调节样品气流速至（1000~5000）mL/min，用样品气将分析器内的水全部置换出来，减小样品气流速，关闭分析器的各活塞，取下分析器。用活塞调节分析器内气体压力的平衡至常压，读取并记录室内温度和大气压5检验规则
5.1本标准采用型式检验和出厂检验。5.1.1本标准表1技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每一个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。6
更新关键生产工艺：
主要原料有变化：
停产又恢复生产，
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；GB/T7373-—2006
合同规定
5.1.2本标准表1技术要求中的I型产品中二氟一氯甲烷含量，水分为出厂检验项目，Ⅱ型产品所有项目为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2工业用二氟一氯甲烧以同等质量的均匀产品为一批。钢瓶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽一槽车的产品量为一批。
5.3工业用二氟一氯甲烧的液相采样按GB/T6681一2003中的7.10的规定进行。采样的总量应保证检验的需要
应经真空千燥，样品应以液相进人取样钢瓶，用取样钢瓶导管的排放阀调5.3.1取样钢瓶和取样
超之样钢瓶内容积的80%。取样钢瓶贴上标签并注明：产品名称、批号、采节试样量，使液态样品
样日期及采样人姓名
供用。
钢瓶包装的来
元数应特合表3要
连停用非重
复性或一次性包装出厂产品时，在产品包菜前采羊。允许生产
400kg以上
5.4工业用二氟
氟甲烷的来样单元数
钢瓶包装的二瓶一
品包费单元
51--100
（瓶）
kg以下
装规路
抽样数量（瓶）
东电镜应由
每批出厂的产品都应附有质量证明厂的质量检验部门进行检验
等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。书，内容包括：产品名
5.5检验结果的判定命1250中的修约值比较法进行。检量结果如果有一项指标不符合本标准要求时，钢瓶装产品应重新自倍数量的包装单元中采样进行检验，贮酒装产品及槽车装产品应重新采样进行检验。重新检验的结集即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格6标志、包装、运输和购存
6.1工业用二氟一氯甲烧包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、商标、生产厂厂名厂址、净质量、批号、产品等级、本标准编号、GB191规定的“怕晒”标志和GB13690-1992附录B规定的“不燃气体”标志。
6.2工业用二氟一氯甲烷应使用专用的二氟一氯甲烷钢瓶包装。重复使用的钢瓶外涂铝白色，钢瓶外壁打上钢印号。非重复使用的钢瓶外涂绿色。钢瓶外壁用黑色油漆标明产品名称、皮重。6.3钢瓶充装时应符合GB14193的规定，二氟一氯甲烷的充装系数不大于1.02kg/L6.4对重复使用的钢瓶，在产品使用后钢瓶内应保持正压。6.5工业用二氟一氟甲烷应贮存在阴凉、通风、干燥的地方，不得靠近热源，严禁日晒雨淋。7
GB/T7373—2006
6.6装有二氟一氧甲烧的钢瓶为节压容器.在装卸运输过程中必须载好安全幅.严禁撞击.拖拉，摔落和直接曝晒。钢瓶运输成符合中华人民共和国铁路，公路运输的有关规定安全条款
业用二氟一氯甲烷为不燃（体.低毒性。当皮肤接触时，应用肥皂水和清洁水彻底冲皮肤至少15nmin.眼晴接触时.用流动清水或生理盐水冲洗·就医[业用二氟一氧甲烷钢瓶包装·看遇高热，容器内压力增大，有开裂和爆炸的危险，附录A
（规范性附录）
二氟一氯甲烷中不凝性气体含量测定的典型色谱图及相对保留时间
A.1二氟一氯甲烷中不凝性气体含量测定典型色谱图见图A.1。2
空气：
二氟一氟甲烷
图A.1二氟一氧甲烷中不凝性气体含量测定典型色谱图二氟一氟甲烷中不凝性气体含量测定相对保留时间见表A.1。A.2
表A.1相对保留时间
组分名称
二氟一氟甲烷
相对保留时间
GB/T7373-2006
保留时间/min
GB/T7373—2006
附录B
（规范性附录）
二氟一氯甲烷不同温度下的蒸气压B.1二氟一氯甲烷不同温度下的蒸气压见表B.1。表B.1
温度/
蒸气压/
温度/
二氟一氯甲烷不同温度下的蒸气压蒸气压/
192,99
蒸气压/
温度/
蒸气压/
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