【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 示波极谱法测定锡量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法wwW.bzxz.Net
示波极谱法测定锡量
Methods for chemical analysis of iron oresThe oscilloscopic polarography method for thedetermination of tin contentUDC 622.341.1
GB 6730.33--86
代替GB 1377---78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锡量的测定。测定范围：0.005～0.500%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
在2.4mol/盐酸一2mol/l氯化铵混合底液中，锡在滴求电极上产生良好的还原波，峰电位为-0.54V（对饱和甘电极）。锡的浓度在0.5～10ug/ml范围内，波高与浓度成正比。试样经过氧化钠熔融分解，以水浸取后，盐酸酸化，在EDTA存在下，试液用氢氧化铵调至pH8～9，锡生成氢氧化物同氢氧化铍共沉淀与铁、钒、铅、铬、铜、砷、氟及部分硅分离，从而消除了以上元素的十扰。
2试剂
2.1过氧化钠。
2.2氧氟酸（p1.15g/ml)。
2.3氢氟化铵（p0.90g/ml）。
2.4盐酸：优级纯，1＋1。
2.5硫酸：优级纯，1+1。
2.6过氧化氧（3%）。
2.7硫酸铍溶液：称取39.4g硫酸铍（BeSO，·4H，O），用水溶解，加20ml硫酸（1+1），用水稀释全1000ml，混勾。此溶液1ml约含2.00mg铍。2.8乙胺四乙酸钠（EDTA）溶液（10%）：称取100gEDTA溶于水，加30ml氢鼠化铵，用水稀释至1000ml。
2.9乙胺四凹乙酸二钠（EDTA）洗液（约0.6%，pH8～9）。2.10混合底液（2.4mo1/l盐酸-2mol/氯化铵）：称取110g氯化铵溶于水中，川200ml盐酸，移人1000ml容量瓶，用水稀释牟刻度，混匀。2.11明胶（0.5%）：称取0.5g明胶溶扩100ml近沸的水中。用时现配。2.12锡标准溶液
2.12.1称取1.0000g金属锡（99.99%），置于250ml烧杯中，加50ml盐酸（2.4），低温加热溶解元个后，冷却，移入1000m！容鼠瓶小1，用盐酸（2.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1000.0μg锡2.12.2移取100ml锡标准溶液（2.12.1），置于1000ml容量瓶巾，用盐酸（2.4）稀释垒刻度、混。此溶液1ml含100.0μg锡。
国家标准局19860819发布
198708-01实施
GB673033—86
小波极谱仪（饱和甘求电极作阳极)。4试样
般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小160um。4.1
4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预+燥试样的制备》进行。
5分析步骤
5.1测定数量
同·试样，在试验室，应出间操作者在不同时间内进行2～4次测定。5.2试样量
按表称取试样。
0. 005 ~ 0. 06
0.06~0.20
0.20～ 0.50
5.3空白试验
试样量，乌
随同试样作空白试验，所用试剂须取自同-试剂瓶。5.4校正试验
随同试样分析间类型（指分析步骤相致）的标准试样。5.5测定
5.5.1试样的分解
5.5.1.1将试样（5.2），置}刚卡址中，加2～3g过氧化钠（2.1），混匀，用约1g过氧化钠（2.1）覆盖。在700℃左右熔融5～10min，稍冷，放人盛有50ml水的300ml烧杯中，浸取熔融物。加盐酸（2.4)至氨氧化铁沉淀溶解，用水洗净璃。5.5.1.2称取试样中二氧化量超过120mg时，则将试样（5.2）置于银中，用3～5ml氢氟酸（2.2）处理1～2次，蒸1，继续在高温处训热约5min，稍冷，川人3～4g氢氧化钠利1多过氧化钠（2.1），在650～700℃熔融至红色透明，并保持1min，取下冷却，放人盛有50ml水的300ml烧杯中，浸取熔融物，用水洗出埚，加盐酸（2.4)酸化，加35mlEDTA溶液（2.8），10ml硫酸铍溶液（2.7），以下按5.5.2.2进行。5.5.2分离
5.5.2.1向5.5.1.1的溶液中，加35m1EDTA（2.8)溶液（称样超过规定量，则EDTA溶液用量也需相应增加）、5ml硫铍溶液（2.7）。5.5.2.2微热至40℃左右，取下【钛超过20mg，则应加人10ml过氧化氢（2.6）]，用氢氧化铵（2.3）中和1至溶液呈暗红色，再过量5ml（溶液约pH8～9），流水冷却。用中速滤纸过滤（溶液冷全室温后才能过滤，否则氢氧化铍沉淀不完全），用EDTA洗液（2.9）洗烧杯4次，洗沉淀7～8次，弃去滤液。
5.5.2.3用混合底液（2.10）洗烧杯3～4次，并将该洗液移至漏斗中溶解沉淀于50ml容量瓶【钛很高时，因加人过氧化氢（2.6），有时溶液星浅黄色，则须在沸水浴上加热片刻至黄色消退}，继续用混合底液（2.10）洗滤纸6～8次（如滤纸上仍有白色不溶物，是氧化铝逍，可不必考虑），然眉，625
GB6730-33-86
向容量瓶中遂滴加人1ml明胶溶液（2.11）.用混台底液（210）稀释至刻度，混幻5.5.3测量
5.5.3.1将部分溶液移人15m烧杯中，在起始电位-0.35V进行测定，5.5.3.2测得锡的波高减去随同试样空白的波高后，从工作曲线上求得相应的锡量，5.6工作曲线的绘制
移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00ml锡标准溶液（2.12.2），分别置于6个50m1容量瓶中。各加1m！明胶溶液（2.11），用混合底液（2.10）稀释至刻度，混匀。以下按5.5.3.1进行，用标准锡的波高减去试剂空自的波高后，以锡量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算锡的白分含量：
Sn%) :
×100×k
m×106
从工作曲线上查得的锡量，ug；式： m-
m—试样量，g,
一由公式K=
得到的换算系数（如使用预千燥试样，则K=1)，A是按GB6730.3-86100 - A
《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
6.2分析值的验收
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处。6.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按数字修约规则的规定修约至小数第四位或第三位。7允许差
0. 0050 ~ 0. 0100
0.010~0.050
>0.050 ～0.100
标样充许差
± 0. 002
试样允许
进行工
GB 6730.33-86
附录A
验收试样分析值程序
(补充件）
之极垫 1.3 r
=*之小值
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人黄琼。
*r即表2中所列允许差。
极差<1.2m
进行。
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