【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 双环己酮草酰二腙光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
双环己酮草酰二粽光度法测定铜量Methods for chemical analysis of iron oresThe oxalic acid bis-cyclohexylidenehydragide (cuprizone)photometricmethod for the determination of copper contentUDC 62 2.341.1
GB 6730-35—86
代替GB1378--78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜量的测定。测定范围：0.01～1.00%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，过滤，残渣用碳酸钠一硼酸熔融。用柠檬酸掩蔽铁、铝等离了，在pH9.2～9.3的氨性溶液中，双环已酮草酰二与铜（Ⅱ）生成蓝色络合物，于波长600nm处，测量其吸光度，借此测定铜量。2试剂下载标准就来标准下载网
2.1混合熔剂：2份碳酸钠（无水）与1份硼酸在105～110℃烘t1h，研细混匀。用磨口瓶存，保存下下燥器中。
2.2盐酸（p1.19g/ml)。
盐酸（5+3）。
硝酸(p1.42g/ml)。
硝酸（1 + 1）。
氢氟酸（p1.15g/ml）。
高氯酸（p1.67g/ml）。
氢氧化铵（p0.90g/ml）。
氢氧化铵（1+1）。
无水乙醇。
乙醇溶液（1＋1）。
2.12氯化铵氢氧化铵缓冲溶液（pH9.2~9.3）：称取40g氯化铵溶于500ml水中，加40ml氢氧化铵（2.8），用水稀释至1000ml，混匀。2.13中性红（0.025%）：无水乙醇溶液。2.14柠檬酸溶液（50%）。
2.15双环已酮草酰二豚溶液（0.1%）：称取1g双环已酮草酰二粽（简称BCO），置于500ml烧杯11，川200ml无水乙醇（2.10）在水浴上加热（低于60℃），加人200ml温水，在不断搅拌下使之溶解，冷却，过滤，以乙醇溶液（2.11）稀释至1000ml，混匀。2.16铜标准溶液
2.16.1称取0.2000g金属铜（99.99%），置于250ml烧杯中，小心加人20ml硝酸（2.5），低温加热熔解，并驱尽氮的化物，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
200.0μg。
GB 6730-35—86
2.16.2移取25.00ml铜标准溶液（2.16.1），置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混。此溶液1ml含10.0μg铜。
2.16.3移取25.00ml铜标准溶液（2.16.1），置于1000ml容量瓶，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含5.0μg铜。
2.17除铜的高氯酸铁溶液：称取1.43g三氧化二铁置于250ml烧杯中，加20ml盐酸（2.2），加热溶解，并浓缩至5ml，用盐酸（2.3）洗入250ml分液漏斗中（此时体积约25ml），加30ml甲基异丁基（2.18）,振荡1min，静置分层后，水相放人另一个分液漏斗中，加20ml甲基异「基酮（2.18），同上操作再萃取次，弃去水相（应无色）。将有机相合并，加25ml水反萃取，振荡1inin，静置分层后，将水相放人250ml烧杯1，再用20ml水反萃取~次，两次水相合并（此时有机相应无色），加10ml盐酸（2.2），加热使大部分有机物挥发后，加10ml硝酸（2.4）、10ml高氯酸（2.7），加热蒸发至冒浓厚白烟，再问流3min，冷却后，川50ml水溶解盐类，移人200ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含5mg铁。
2.18H基异丁基酮。
3试样
3.1般试样粒度应小丁100um，如试样小结合水或易氧化物质含高时，其粒度应小于160um。3.2预于燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同一试验室，应由同操作者在不间时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
0. 01 ~0.08,0. 250020.00
0. 05 ~ 0.25 0. 2000↓ 20.000.25~1.000.2000
工作曲线的
铜标准溶液
取铜标准溶液
1.00，2.00，4.00，
6.00, 8.00
2.00, 4.00, 6.00.
8.00. 10.00
4.00,8.00,12.00.
16.00,20.00
4.8空白试验
GB 6730.35--86
随同试样做空白试验，所用试剂须取自回一试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
将试样（4.2)置于200ml聚四氟乙烯（PTFE）烧杯小【如不用PTFE烧杯，可采用玻离烧杯，但在用酸分解试样时不加氟化物，残渣置丁铂蜗中灰化后用氢氟酸（2.6）除硅」，以少量水洲湿，加15ml盐酸（2.2），低温训热分解约20min，加5ml氢氟酸（2.6）、5ml硝酸（2.4），继续加热分解升浓缩体积至约5ml。用少量水冲洗杯醛，加5ml高氯酸（2.7），继续加热蒸发至柠白烟约5min（糖浆状），取下稍冷，加20m1热水，煮沸溶解盐类，以快速定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯2～3次，洗残渣及滤纸8～10次，滤液和洗液收集于250ml烧杯中，作为主液保存。将残渣连同滤纸放人铂ll，灰化，在800℃左右灼烧10～20min，冷却，加1～2g混合熔刘（2.1），混勺，并以1g覆盖表面，然后在900～950℃熔融约5min，冷却后放人液中，15ml盐酸（2.2），加热浸取熔融物，再用热水洗出铂，冷至室温，移人100ml容量瓶中，以水稀释垒刻度，混匀（如有浑浊可干过滤）。
4.5.2.测量
4.5.2.1按表1移取试液，置于100ml容量瓶中，加2ml柠檬酸溶液（2.14）。4.5.2.2加3～4滴中性红乙醇溶液（2.13），以氧化铵（2.9)中和至溶液变黄，并过鼠3～4滴（室温高于30℃或由于中和时使溶液发热而超过此温度时，应以流水或冰冷却店方能显色）。加人10ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（2.12），按表1加BCO溶液（2.15），以水稀释至刻度，混勺。放置10min（室温低于10℃时应放置30min后才能显色完全）。4.5.2.3将部分溶液移人比色Ⅲ1（见表1）中，以随同试样空白为参比，下分光光度计波长600nm处测量其吸光度（应在30min内测定究毕）。从.1作曲线上查出相应的铜量。4.6工作曲线的绘制
按表1移取铜标准溶液，分别置于--组100ml或50ml容量瓶中，加入相应量除铜的高飄酸铁溶液（2.17，见表1），加2m1柠檬酸溶液（2.14），以下按4.5.2.2进行。将部分溶液移入比色IIL（见表1）中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5分析结果的计算
5.1按下式计算铜的百分含量：
Cu (%) =m V:10×100 K
式中：m1从工作曲线上查得的铜量，μg，m——试样量，g，
V-—试液总体积，ml，
V分取试液体积，ml，
K——由公式K=100-A
得到的换算系数（如使用预于燥试样，则K=1)），A是按GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值马标准值之差不人于表2所列的允许案时，则试样分机636
GB6730-35--86
值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决十平行分析的标准试样的分析值是否标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计弹为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附求A的规定，进行追川分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第杜位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
允许差
0.010 ~ 0. 050
>0.050 ~ 0.100
0. 100 ~ 0. 250
>0.250 ~0.500
>0, 500 ~ 1.000
标样充许差
试样允许差
GB 6730.35-86
验收试样分析值程序
（补充件）
进行3
极差<1,2r
进行工。
之极差1.3，
之中值
*→即表2中所列允许差。
附加说明：
GB 6730.35—86
本标准由中华人民共和丹治金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草本标准围武汉树铁公司钢铁研究所起草。本标准主要起草人谌文忠、胡望美。自本标准实施之月起，原冶金「业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中铜的测定作废。
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