【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 硫酸亚铁容量法测定钒量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
硫酸亚铁容量法测定钒量
Methods for chemical analysis of iron oresThe ferrous sulfate volumetric method forthe determination of vanadium contentUDC 622.341. 1
GB 6730.32--86
代替GB1376·78
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钒鼠的测定。测定范淘：0.12以「本标准遵守GB1467-78《治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样用过氧化钠分解，硫酸酸化、先用亚铁将钒、铬等还原，再用高锰酸钊将钒（IV）氧化至饥（V），过量的高锰酸钾在脲存在下以亚硝酸钠还原。以茉代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸业铁铵标准溶液进行滴定，借此测定钒量。2试剂
2.1过氧化钠。
硫酸（01.84g/ml)。
硫酸（1+1）。
硫酸（1+3）。
磷酸（p1.70g/ml）。
磷酸（1+1）。
硫酸亚铁溶液（5%）：称取5g硫酸亚铁溶下适量硫酸（5+95）中，托稀释垒100ml，灌。用时现配。
亚钠溶液（1%）。
2.9高锰酸溶液（2%）：称取2g高锰酸钾溶于沸水中，冷却后稀释至100ml，棕瓶中2.10脲溶液（10%）。用时现配。2.11氰氧化钠溶液（26%）。
2.12氢氧化钠溶液（4%）。
2.13苯代邻氨基苯甲酸溶液：
2.13.1称取0.1g苯代邻氨基苯甲酸溶丁500ml微热的碳酸钠（0.2%）溶液中，：-棕色瓶中。2.13.2称取10mg五氧化二钒（也可用钒酸铵灼烧成的五氧化二钒）加45ml硫酸（2.3），5ml磷酸（2.6）、60ml水，加热溶解后，冷至室温，加人10ml苯代邻氨基苯甲酸溶液（2.13.1），在电磁搅拌下用硫酸亚铁铵标准溶液（2.15）进行滴定至亮黄绿色即可，此时总体积约为150ml：用时现配。2.14钒标准溶液：称取0.2678g预先在105℃烘干1h的五氧化二钒（基准试剂），溶1盛有100ml硫酸（2.3）的400ml烧杯中，加热溶解。待完全溶解后，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此液1ml含150.0μg钒。2.15硫酸亚铁铵标准溶液（约0.003mol/1）：称取1.18g硫酸亚铁铵【（NH4)2Fe（S)26H20］溶于盛有硫酸（5+95）的1000ml容量瓶中，并用上述硫酸稀释至刻度，混匀。国家标准局1986-08-19发布
19870801实施
GB6730-32—86
标定：移取10.00ml钒标准溶液，置于400ml烧杯中，加5ml磷酸（2.6）、45ml硫酸（2.3），用水调节体积至100m1左右，冷却至10～20℃，加5ml硫酸亚铁（2.7），放置2min，以下按4.5.1.2进行。
同时标定三份，取平均值。按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度：T=m/V
式中：T--一硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/m1；m-—钒量，g，
V———标定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml。3试样
3.1般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm。3.2预干煤燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同试验室，应围同操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.5000g（含钒0.1%左右称1.0000g）试样。4.3空白试验
随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验
随同试样分析同类型（指分析步骤相·致）的标准试样。4.5测定
4.5.1般试样中钒的测定
4.5.1.1将试样（4.2），置于预先盛有4～5g过氧化钠（2.1)的刚手针埚，混匀，再覆盖1g过氧化钠（2.1）。在700℃左右熔融约10min取出冷却。将埚放人盛有100ml热水的400ml烧杯中，浸取熔融物，待作用完毕盾，用水和少量硫酸（2.3）洗出埚，加热煮沸5～6min①（可加儿粒玻璃球防溅）。取下冷却，加55m！硫酸（2.3），煮沸片刻，加10ml磷酸（2.6）（称1.000g试样时加15ml磷酸），继续煮沸至体积为120ml左右。取下冷至10～20℃，加5ml硫酸业铁溶液（2.7）放置2min。4.5.1.2滴加高锰酸溶液（2.9）至溶液皇稳定红色并保持5min。川10ml脲溶液（2.10），滴加业硝酸钠溶液（2.8）全溶液红色消失，再过量1～2滴，放置2～5min。加人15ml笨代邻氨基甲酸溶液（2.13.2），在电磁搅拌下?，用硫酸业铁铵标准溶液（2.15）逐滴滴至溶液量黄绿色为终点。注：1贪高的试液和牢自溶液煮沸时间可适当延长，以赶尽大部分过假化氧为官（在煮沸过程可适加水补充体积)。
2）低含量钒用硫酸亚铁铵还原很慢，因此，滴定过程一定要用电磁搅拌，逐滴慢扭。特别是接进终点时，史要注意，加人1滴后用电磁搅拌片刻，再加1滴，滴加全过程-般控制在10～15min为宜。4.5.2含稀土试样中钒的测定
将试样（4.2）置于预先盛有4～5g过氧化钠（2.1）的刚玉树蜗，混，再覆盖1g过鼠化钠（2.1），在700C在右熔融约10min，取出冷却。将埚放人盛有100ml热水的400ml烧杯，浸取熔融物。待作用完毕后，以水洗出埚（保留），用水稀释至150ml左右，加热煮沸5～6min，取下冷却，过滤于500ml烧杯中。以氢氧化钠溶液（2.12）洗烧杯及沉淀6～7次。浓缩滤液体积，作主液保存。沉淀以热水冲入原烧杯中，并以12m！硫酸（2.4）洗滤纸及刚下璃，再以热水洗滤纸及刚璃数次。溶液加热煮沸，使铁等沉淀溶解究（二氧化锰沉淀可不考虑），取下稍冷，倾人盛有50m！氢氧619
GB6730.32—86
化钠溶液（2.11）的另一烧杯中，洗净原烧杯。将溶液加热煮沸，浓缩至体积为130ml左右，取下冷却。过滤f500ml烧杯中，与主液合并，再以氢氧化钠溶液（2.12）洗沉淀及烧杯6～7次，弃去沉淀。滤液加热浓缩至休积为180ml左右，取下冷却。以硫酸（2.3）中和至氧氧化铝沉淀恰好溶解。再过量45ml，加5ml磷酸（2.6）。继续煮沸浓缩全体积为120ml左右，取下冷却至10～20℃，加5ml硫酸业铁溶液（2.7），放置2min。以下按4.5.1.2进行。4.5.3空白值的测定
将随同试样所得空白溶液，冷却至10～20℃，加人0.03mg钒，加人5ml硫酸亚铁溶液（2.7），放置2min。以下按4.5.1.2进行。扣除加人0.030mg钒按滴定度应消耗的硫酸业铁铵标准溶液的体积，即为空拍值。
5分析结果的计算
5.1按式（2）计算钒的百分含量：T × ( .. Vo)
V(%）
武t： T
×100×
-硫酸业铁铵标准溶液对钒的滴定度，g/ml；一滴定试液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；V——滴定空所消耗硫酸业铁铵标准溶液的体积，ml；m试样量，g;
一山公式K
所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=1），A按GB6730.3-100-A
86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大表1所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值…致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时．则应按附录的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的让算：
试样有效分机值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第位。
6允许差
0.060~0.100
0.100~0.180
样允许差
试样允许
氧化物系数
GB 6730.32--86
按式（3）计算五氧化
（百分含量：
V20s (%) =1.7852× V(%)
（3）
I ,I进行，，
GB 6730-32-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行13
之极差≤1.3r
之中值
*r即表1中所列允许差。
极差～1.2r
进行工
C+++r++r
GB6730·32—86免费标准下载网bzxz
附加说明：
本标准出中华人民共和国治金业部提出。本标准山包头钢铁公司负责起草。本标准好马钢钢研所起草。
本标准主要起草人车传化、刘荫兰、张恒。自本标准实施之H起，原冶金I业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中钒的测定作凌。
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