【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 二安替吡啉甲烷光度法测定钛量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
二安替吡啉甲烷光度法测定钛量Methods for chemical analysis of iron oresThe diantipyrine methane photometricmethod for the determination of titanium contentUDC 622.341.1
GB 6730-22—86
代替 GB 1371-- 78
本标准适用「铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛量的测定。测定范围：0.006～1.20%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及~般规定》1方法提要
试样用盐酸、硝酸和硫酸分解，然后在1.2~2.5mo1/1盐酸介质中，加1安替吡啉甲烷，使与钛生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度，借此测定钛量。2试剂
焦硫酸钾。
盐酸（01.19g/ml)。
盐（1＋１）。
盐酸（1+99)。
硝酸（p1.42g/ml）。
硫酸（p1.84g/ml）。
硫酸（1+1）
硫酸（5+95）。
硫酸（1+99）。
氢氟酸（p1.15g/ml）。
抗坏血酸溶液（5%）：用时现配。酒有酸溶液（10%）。
二安替吡嘛甲烷溶液（3%）：称取30g安替吡啉甲烷，用盐酸（2mol／1）溶解，并稀释至1000)ml，过滤：棕色瓶中保存。2.14认标准溶液：
2.14，1称取0.0834g预先在800℃左右灼烧1h的：氧化钛（99.9%以上）于针1瑙，川5g焦硫酸创（2.1）在650℃左右熔融至清亮，冷却后将铂埚放入400ml烧杯巾，川50ml硫酸（1+9），加热便熔融物溶解将埚用硫酸（1+9）洗净，取出。冷至室温移入1000ml容量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含50.0ug钛。2.14.2移取50.0ml铁标准溶液（2.14.1），置1500ml容量瓶中，用硫酸（2.8）稀释至刻度，混匀。此容液1ml含5.0μg钛。
3试样
3.1一般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小」160um。国家标准局198608-19发布
1987-08-01实施
GB 6730.22-86
3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86《铁矿石化学分析方法分析用预下燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
同一试样，在同一试验室，应由同操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
按表1称取试样。
钛巢，肾
0.06 ~ 0.15
0.12 ~ 0.30
0.30 ~1.20
4.3空白试验
称样最，g
4.3.1随同试样做空白试验，所用试剂须取自尚试剂瓶（供补正体积用）。4.3.2含铁空白溶液
称取0.25g纯铁随同试样做含铁空白溶液。4.4校正试验
随问试样分析同类型（指分析步骤相-致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
4.5.1.1将试样（4.2）.置十250ml烧杯小，以水润湿，加30ml盐酸（2.2）低溢加热分解，然后加5ml硝酸（2.5），继续加热蒸发至小体积，冷后加6ml硫酸（2.6），继续加热至一氧化硫用烟约30min，冷后，加20ml盐酸（2.3，含钡试样，不加盐酸）和30ml水，加热使盐类溶解，用慢速滤氏过滤于250m1烧杯11，擦净烧杯，用热盐酸［（2.4），含钡试样，用热硫酸（2.9）了洗烧杯及残渣各3次，用热水洗残渣5～6次，滤液作为主液保存。4.5.1.2将滤纸连同残渣置于铂璃中，灰化，并在800℃左右灼烧10～20min，冷却，加水润湿残渣，加4滴硫酸（2.7）、5m1氢氟酸（2.10）、低温加热蒸发至兰氧化硫白烟冒尽，加3g焦硫酸钾（2.1）于650℃左右熔融5～10min，将针地璃放人已预先加热的主液中，浸取熔融物，用水洗出铂，加热使盐类溶解。冷至室温，移入100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。注：含钡试样需用慢速滤纸干过滤，取清液显色。4.5.2显色、测量
移取上述溶液5.00或10.00ml【钛量不超过40μg，分取5ml时补加5ml空自溶液（4.3.1）】，置于50ml容量瓶汇含锯试样，需加5ml酒石酸（2.12）】加10ml抗坏血酸溶液（2.11），放置5min。然唇加10ml盐酸（2.3）12ml二安替吡啉甲烷溶液（2.13），以水稀释至刻度，混匀。放置20～60mim后（室温在20℃以上时放置20min；在20℃以下时放置40～60min），将部分溶液移人3cm比色Ⅲl中，取按表2制备的相应的含铁空向溶液为参比，手分光光度计波长385nm处测量其吸光度，从T.作曲线570
查出相应的钛量。
显色液含铁鼠
25以上
25以下
GB 6730.22—86
含铁空白液分取量
补加空溶液围
注：含铬试样可自同-一母液分取二份于两个50ml容量瓶中，其中一个不加二安替吡啉甲烷为参比，测其吸光，并需扣除以水为参比的含铁空白溶液的吸光度。4.6工作曲线的绘制
移取0，2.00，4.00，6.00，8.00ml钛标准溶液（2.14.2）分别置于5个50ml容量瓶中，相应加人10.0，8.00，6.00，4.00，2.00ml硫酸（2.8），10ml抗坏血酸溶液（2.11），10ml盐酸（2.3），12ml二安替吡啉甲烷溶液（2.13），用水稀释至刻度，混勾，放置20～60min后，以试剂空白为参.于分光光度计波长385nm处测量其吸光度。以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的计算
5.1按式（1）计算钛的百分含量：式中： m1-
-从工作曲线上查得的钛量，μg；m-试样量，g
V——试液总体积，ml，
V1——分取试液体积，ml；
K——由公式K=
×100×k
m .t1x106
所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=1）、是控GB6730.3—86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样吸混水最》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表3所列的允许差付，则试样分相值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析是否号标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大表3所列允许差时，则可予以平均，计穿为段终分村结果。如…者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数修约规则！规定修约至小数第三位或第二位。571
允许差
0.006~ 0.030
0.030~0.060
≥0.060~0.300
0.300～0.600
>0.600~1.200
氧化物系数
GB 6730.22--86
标样允许差
10,002
按式（2）计算二氧化钛白分含量：TiO2 (%） =1.668× Ti (%)
试样充许差
附加说明：
进行，
GB 6730.22-86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行，
极差1.2m
进行工。bZxz.net
之极差≤1.3r
=2之中值
本标准由中华人民共和冶金工业部提出。本标准山包头钢铁公司负责起草。本标准油鞍钢钢铁研究所起草。本标准主要起草人谢文秀、孙秀凤。r调表3所刻充许差。
x,+2++
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