【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 氟盐取代络合容量法测定铝量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
氟盐取代络合容量法测定铝量
Methods for chemical analysis of iron oresThe fluoride replacement complexometric methodfor the determination of alumintm contentUDC 622.341.1
GB 6730.11 --86
F (R 1365 --7x
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球州矿中铝量的测定。测定范科：0.2~7.5\本标准遵GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》1方法提要
试样用盐酸、硝酸、高氯酸（或硫酸）分解，过滤，滤液以州基异基酮举瑕除去大部分铁：残渣用氰械酸挥散硅后，用焦硫酸钠熔融。用六次甲基四胺沉淀铝、钛，铁等，在EI)TA存在下，以氧氧化物分离除去钛、铁、稀十等。分取部分溶液，调至pH6.0，点沸使铝及残留离和EI)TA络个，以二甲粉橙为指示剂，用氯化锌溶液向滴过量的EDTA。再加人氟化钠，羔沸置换铝F1)T1络合物的EI)TA，用氯化锌标准溶液滴定置换出的EDTA，借此测定铝t。2试剂
氯化铵。
焦硫酸钠。
盐酸（p1.19gml）
盐酸（5+3）
盐酸（1→1）
盐酸（1+2）。
盐酸（5+95）
盐酸（2+98）
硝酸（p1.42g/ml）
高氯酸（p1.67g/ml）。
氢氟酸（p1.15g/ml）
硫酸（1+1）。
硫酸（1+99）。
氢氧化铵（1+1）。
乙醇。
甲基异丁基酮。
氢氧化钠溶液（50%）。
氢氧化钠溶液（20%）。
氢氧化钠溶液（1%）。
六次甲基四胺溶液（25%）
氯化铵洗液（2%）：每100ml洗液加1～2滴氢氧化铵（2.14）。国家标准局1986-08-19发布
1987-08-01实施
2.22氟化钠溶液（4%）。
2.23高锰酸钾溶液（2%）。
GB 6730.11--86
2.24 乙 胺四乙酸 钠(EDTA)溶液C（CoHμ,ON,Na2·2H,O）-0.2mol 1。2.25氯化锌溶液C，（2nClz）=0.2mol 12.26亚铁溶液（1mgFe2ml）：称取0.702g硫酸业铁铵【（NH），Fe（SO,）2·6HzO］置1150ml烧杯中，以硫酸（5+95）溶解，移人100ml容量瓶中，并以硫酸（5+95）稀释至刻度，混匀。此溶液不宜久置。
2.27乙酸乙酸铵缓冲溶液（pH6..2）：称取300g乙酸铵，溶」500ml水中，过滤，川12.3ml冰乙酸，以水稀释全1000ml。按下述房决调节pH值：取10ml上述溶液置150ml烧杯中，加100m水搅，以pl计测量pH值，格p不手于6.0+（.2可用乙酸（1+1）和氧化铵（2.11）调缓冲溶液。再取出10m浓缓冲溶液，稀释，测pH值。如此反复进行，直到pH6.0±0.2。2.28中基橙指示剂（0.1“）。
“酚橙指剂（0.1“）：贮「棕色瓶中，放置时间不易超过3d。2.30锌标准溶液C2（2nO）=0.02或0.01mol/1，称取1.6276g或0.8138g预先在160）～170（【燥2h的氰化锌（基准试剂），分别置」300ml烧杯，以水润湿，加人20ml盐酸（2.5），缓慢加热溶解，蒸发至体积为3～5ml，移人1000ml容量瓶中，用氢氧化铵（2.14）缓慢巾和个用表橙变黄、再以战酸（2.5）中和红色并过量5～6滴，用水稀释至刻度，混勾。锌标准溶液对铝的滴定度按式（1）计算：T =C2×0.02698
式中：T-一锌标准溶液对铝的滴追度，g·ml；C2一-锌标准溶液的浓度，mol1：0.02698-
3试样
1.00ml锌标准溶液（2（ZnO）=1.000mol.1相当于钻的量，g。（1）
-般试样粒度应小100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。3.2预燥不能响试样组成格，应按GB6730.1一86《铁矿存化学分析方法分析用顶「燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
试样，在同·试验案，应由间一操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取1.000g（铝量人于2.5%称取0.5000g）试样。4.3空白试验
随间试样做牢\试验，所用试剂须取自同试剂瓶。4.4校正试验
随司试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定
4.5.1试样的分解
4.5.1.1--般试样的分解
将试样（1.2）置300ml烧杯中，加30ml盐酸（2.3），低温热分解30～60min，取下码冷，加5ml础（2.9）、10ml高鼠酸（2.10）【银钛铁矿不加高酸，改加10m硫酸（2.12）），继续加热509
GB 6730.11--86
至置高氯酸浓炳（或硫酸烟）10min。取下，冷却，以水油洗杯壁，加30ml盐酸（2.5），加热溶解可溶盐类，加热水20ml，搅拌：用慢速滤纸过滤，滤液收集下400ml烧杯中。用擦棒擦净杯接，用热盐暖（2.7）洗泽烧杯，洗滤纸雀氯化铁黄色消失，再用热水洗8～10次，保留滤液。将残洁连滤移人销H璃中，灰化：在8（左烧10)～2(min。残渣以水润，加1滴硫酸（2.12）（处翎然铁矿戏渣，应适片增拥硫酸用量，以防溅跳）、加5～10ml氧氟酸（2.11）：低温期热个胃尽硫酸烟。取下，冷却，加3g焦硫酸钠（2.2）（钒铁加5g），先低漏然盾慢慢升个550～600（熔融10～20min，取下冷印、保留熔融物。4.5.1.2含氟试样的分解
称取的试样山含氟4人于5mg时、则按下法处理！：将试样（1.2）置200ml聚四瓶二烯（PTFE）烧杯中，以水润湿，加20ml盐酸2.3）、约10ml氧氟羧（2.11）：加热分解30～60min，取下冷，加5ml硝酸（2.9）、10ml高酸（2.10）再加热至高甄酸浓厚烟3～5min。取下冷。以水冲洗林罐，继续加热至高氟酸浓烟约10min，取卜冷，以水冲洗杯，加20m盐酸（2.5），加热溶解可溶截类。加20ml热水，揽拌。用慢速滤纸过滤。滤液收集于100m1烧杯中，用热盐酸（2.7）洗净烧杯并洗滤纸伞氯化铁黄色消失，再用热水洗滤纸8～10次，保留滤液。将不溶残渣连滤纸移人钾均，灰化，在800（灼烧10～20min。取下冷却，川13g焦硫酸钠（2.2），先低温然后慢慢升至550～600（，熔融10~20min，冷郑，保留熔融物。
4.5.2分离
4.5.2.1甲基异丁基酮萃取分离
将滤液（1.5.1.1）或（4.5.1.2）浓缩至高氯酸炳（或硫酸冒烟）1～2min，取下冷期，加人20ml盐酸（2.4），温热溶解盐类（如此时仍不溶，可补加10ml盐酸（2.4），使大部分盐类溶解），移人125m分液漏斗中，并用盐酸（2.4）洗净烧杯，加人试液大致等休积的甲基异」基（2.16），振荡1min，静止分后，将水人原烧杯中。再尚分液斗加人5ml盐酸（2.4），振荡约10s，静止分尽后，将水相放入原烧杯中，个去有机相。溶液加热点沸数分钟，使大部分有机物挥发后，加5m！硝酸（2.9）、10ml高氯酸（2.10），继续加热蒸发至胃高氯酸浓烟。取下冷却，川人20ml盐酸（2.5），川热溶解盐类，加100ml热水。将4.5.1.1或4.5.1.2的熔融物浸人该溶液中，洗肚，加热溶解（含较高的试样，则在低温处保温30min，冷却，用慢速滤纸过滤，用硫酸（2.13）洗净烧杯及滤纸，弃去沉凝，保留滤液）。4.5.2.2六次甲基四胺分离
将溶液（4.5.2.1）用水稀释至150～200ml，加4ml六次甲基四胺溶液（2.20）、1～2滴甲基橙指示剂（2.28），H氧氧化铵（2.14）中和至溶液刚变黄，再滴加盐酸（2.5）牟红色，并过量3～4滴，在搅拌下，加20ml六次基四胺溶液（2.20），加热煮沸1～2min（加热时间不官过长，否则沉淀难以过滤洗涤），取下。待沉凝下降后，用快速滤纸过滤，用热氯化铵洗液（2.21）洗烧杯4～5次，洗沉淀10～12次。用热水将沉淀冲入原烧杯1（所用水的体积不宜过大，若体积过人，加酸后可加热浓缩全40～50ml，以保证铝的沉淀溶解完全），加10m1盐酸（2.3），加热溶解沉淀。趁热用原滤纸过滤于309m1烧杯中（拍于烧杯质不同，侵蚀下来的铝量不致，对所用烧杯应进行选择），用热盐酸（2.）洗滤纸4～5次洗涤用的盐酸（2.6）不宜超过20ml，否则使滴定溶液叫的盐类增加，影响终点的观察了，然后用热盐酸2.8）洗净烧杯，并洗滤纸10一12次，弃去滤纸、保留滤液。注：（n）保留的滤液中若铬量大于2.5mg时（即滴定浴液中大于1mg）须加10ml高氯酸（2.10）项热至烟：滴明盐酸挥铬。
2，含钛高时，沉淀不易久放，及时用热水冲人源烧林中，加盐酸溶解，否则不易溶。4.5.2.3强碱分离
将溶液（4.5.2.2）浓缩至体积为100ml，冷却，加10mlEDTA（2.24，例钛铁矿加120ml）、3g氯化铵（2.！，加人氯化铵，可扩大分离高钛时的碱度允许范围），1～2滴计基指示剂（2.28），510
GB 6730.11--86www.bzxz.net
在搅拌下，滴加氧氧化钠溶液（2.17）至溶液刚变黄，再滴加盐酸（2.5）至溶液变红并过量10滴。加热至沸，每取下--个，立即以热水冲洗杯壁，在搅拌下趁热加20m1氢氧化钠溶液（2.18，含稀十试样改加20ml氢氧化钠溶液（2.17）］，随即在搅拌下，滴加5～10滴高锰酸钾（2.23）及1～2ml乙两（2.15），放置5～10min，流水冷却至室温，用氢氧化钠溶液（2.19）冲洗杯壁，将溶液和沉淀移人250ml容量瓶中，以氢氧化钠溶液（2.19）稀释至刻度，混匀。用慢速滤纸十过滤。4.5.3滴定
移取100ml滤液（4.5.2.3），置于300ml锥形瓶中，用盐酸（2.5）中和至溶液变红【如滴匙溶液中含钒（V）量大于0.04mg时，需再过量2～3ml盐酸，加人2ml亚铁溶液（2.26）），视量高低按表1加人氯化锌溶液（2.25），加热至沸，取下，趁热以氢氧化铵（2.14）中和至溶液刚变黄，Ⅲ10ml乙酸-乙酸铵缓冲液（2.27），混匀。加热煮沸3min，取下，流水冷却，加4～5滴：酚橙指示剂（2.29），用锌标准溶液（2.30）滴定至浅红色（回滴的锌标准液控制在5～30ml为宜），不计读数，加人20ml氟化钠（2.22），混勾，加热煮沸3min，取下流水冷却，补加2～3滴比酚橙指示剂（2.29），用锌标准溶液（2.30）滴定至浅红色（二次滴定终点颜色应致），记下谈数。注：为减少滴定误差，铝量高时可用0.02mo1/1锌标准液滴定：铅量低时，则可用0.01mol1锌标准液滴准：表1
分取试液中铝含量
5分析结果的计算
加人10mlEDTA（2.24）时，应
加人氯化锌（2.25）量，ml
按式（2）计算铝的百分含量：
AI(%)=
T×(V-Vo)
式中：T—锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml，V—消耗锌标准溶液的体积，ml；V。—空白消耗锌标准溶液的体积，mlm-
一分取试样量，g；
K-由公式K
×100 ×.
加人20mIEDTA（2.21）f.座
加人氯化锌（2.25）量，m!
-所得的换算系数（如使用预十燥试样，则人1），A是按照100 - A
GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。511
GB6730.11-8.6
5.3最终结果的计算
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第“位。
允许差
0.50~2.50
-2.50~5.00
:5.00~7.50
氧化物系数
按式（3）计算三氧化“二铝卢分含鼠：标样允许养
A1203（%）=1.8895×Al(%)
试样允许差
附加说明：
进行r
GB 6730.11--86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
进行3
rz t
之极克≤1.3
之中值
本标确中华人民共和国治金业部提出。本标准山包头钢铁公间负货起草。本标淮由马鞍山山研究院起草。H
极差1.2
进行工
本标准要起草人祝春华、街延春、克玉、吴海林。t+ +
自本标准实施之日起，原冶治金1业部部标准YB506一65《钒钛磁铁矿化学分析方法》中三氧化铝的测定作废。
*即表2中所列允许差。
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