【国家标准(GB)】 铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量

中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
磺基水杨酸光度法测定金属铁量Methods for chemical analysis of iron oresThe sulfosalicylic acid photometric methodfor the determination of metallic iron contentUDC 622.341.1
GB 6730.7-86
本标准适用铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿吨金属铁量的测定。测定范围：0.02～0.3%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样以氯化高求-水杨酸钠乙醇溶液进行搅拌没取，使金属铁和其他铁化合物进行分离，然后以磺基水杨酸光度法测定铁量。
2 试剂
2.1盐酸（2+1）。
2.2过氧化氢（3%）。
2.3乙醇。
2.4混合溶液：称取2.5g氯化求（HgCl2）和3g水杨酸钠溶}100ml95%乙醇叫。2.5显色液：称取100g磺基水杨酸溶于500ml水中，以氰氧化铵（1+1）和至对硝份指示剂变色，以水稀1「,。
2.6缓冲溶液：称取500g（酸钠（NaAC·3H,O）溶100ml盐酸（1+4），微热至60～70℃，待试剂溶解后，冷却，以水稀至1L。2.7铁标准溶液：称取0.1000g纯铁（99.5%以上），加人15ml盐酸（1.19g/ml）溶解，滴加3～5滴过氧化氢（2.2），将溶液蒸发牟体积约为10ml。冷却后，移入1000ml容量瓶，以水稀释至刻度，此溶液1ml含0.10mg铁。3试样
3.1般试样粒度应小于100um，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小160um，3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用颁T燥试样的制备》进行。
4分析步骤
4.1测定数量
间～试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。4.2试样量
称取0.5000g试样。免费标准bzxz.net
4.3空白试验
随冏试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。每次测定随带份空自试验。国家标准局1986-08-19发布
1987-0801实施
4.4校正试验
GB6730.7-86
应随同试样分析同类型（指分析步骤村：致）的标准试样。4.5测定
4.5.1将试样（4.2）置于千燥的150ml锥形瓶，每次加人15～20ml乙（2.3），仟描！：用场强10000（痛形磁铁外磁选次，慢慢倾出非磁性价物及乙醇，然盾加人25m1混合溶液（2.1），电磁搅拌40min，将溶液及残渣移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。放置10～15mim，以干燥滤纸及漏斗过滤，弃去最初5ml滤液，移取20.00ml滤液置100ml穿比瓶，加入3滴靓（2.1）3滴过氧化氢（2.2），加热至沸，取下冷却，加人10ml显色液（2.5）、10ml线冲泽液（2.6），用水稀释至刻度。
4.5.2放置10min后，将部分溶液移人3cm比色m中，以随司试样空为参比，于分产光度波长460nm处测量其吸光度。从1作曲线上查出相应的铁量。4.6工作曲线的绘制
移取20.00ml空试验（4.3）溶液5份，注人5个100ml容量瓶中，分别加人0.00，0.50，1.00，2.00，3.00m1铁标准溶液（2.7）、3滴战酸（2.1），加热至沸取下，冷期后加人10ml最色液（2.5）10ml缓冲溶液（2.6），用水稀释至刻度。放茂10min后，将部分溶液移人3（m比色用tl、以不册：铁标准溶液的份为参比，于分光光度计波长460mm处测景其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制1作曲线。
5分析结果的计算
5.1按下式计笋金属铁的百分含量：Mre （%） =
式中：m-—从作油线上查得的金属#，mg；m分的试样最，mg；
—l公武=
×100×
一所待的换弹系数（如使用预干燥试样，则K=1），4是按照100
100 -- 4
GB6730.3一86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸褪水量》测定得到的吸水质量分数。
5.2分析值的验收：
当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大表1所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效，首先取决于平行分析的标准试样的分析值是再准值-致。
当所得试样的两个有效分析值之差，不人于表1所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结架。如者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追川分析和数据处理。5.3最终结果的计算：
试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第工位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。
6允许差
金属铁量
0.020~0.100
>0.100~0.300
GB 6730.7-86
标样允许差
试样充许角
/ - z /
进行13
GB 6730.7—86
附录A
验收试样分析值程序
（补充件）
之极差≤1.3r
,之中值
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由浙江冶金研究所起草。本标准主要起草人王起华。
*即表1中所列允许差。
极差<1.2r
++2+ra+x
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